土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ889-2017土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法Soilquality—Determinationofcationexchangecapacity（CEC）—Hexamminecobalttrichloridesolution-Spectrophotometricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-17发布2018-02-01实施环境保护部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................15干扰和消除.....................................................................................................................................16试剂和材料.....................................................................................................................................27仪器和设备.....................................................................................................................................28样品.................................................................................................................................................29分析步骤.........................................................................................................................................210结果计算与表示...........................................................................................................................311精密度和准确度...........................................................................................................................312质量保证和质量控制...................................................................................................................413废物处理.......................................................................................................................................4ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中阳离子交换量的测定方法），制定本标准。本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提-分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：扬州市环境监测中心站。本标准验证单位：苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、仪征市环境监测站、扬州大学测试中心、苏州市华测检测技术有限公司和苏州国环环境检测有限公司。本标准环境保护部2017年12月17日批准。本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提-分光光度法。本标准适用于土壤中阳离子交换量的测定。当取样量为3.5g，浸提液体积为50.0ml，使用10mm光程比色皿时，本标准测定的阳离子交换量的方法检出限为0.8cmol+/kg，测定下限为3.2cmol+/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义3.1阳离子交换量cationexchangecapacity（CEC）在本标准所规定的条件下，土壤胶体所能吸附的各种阳离子总量，称为阳离子交换量，以cmol+/kg表示。由于三氯化六氨合钴土壤悬浮液的pH值与水悬浮液的pH值接近，本方法测定的阳离子交换量为有效态阳离子交换量。4方法原理在（20±2）℃条件下，用三氯化六氨合钴溶液作为浸提液浸提土壤，土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。三氯化六氨合钴在475nm处有特征吸收，吸光度与浓度成正比，根据浸提前后浸提液吸光度差值，计算土壤阳离子交换量。5干扰和消除当试样中溶解的有机质较多时，有机质在475nm处也有吸收，影响阳离子交换量的测定结果。可同时在380nm处测量试样吸光度，用来校正可溶有机质的干扰。假设A1和A2分别为试样在475nm和380nm处测量所得的吸光度，则试样校正吸光度（A）为：A=1.025A1-0.205A2。26试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂（实验用水为电导率小于0.5μS/cm的蒸馏水或去离子水）。6.1三氯化六氨合钴[Co(NH3)6Cl3]：优级纯。6.2三氯化六氨合钴溶液：c[Co(NH3)6Cl3]=1.66cmol/L。准确称取4.458g三氯化六氨合钴（6.1）溶于水中，定容至1000ml，4℃低温保存。7仪器和设备7.1分光光度计：配备10mm光程比色皿。7.2振荡器：振荡频率可控制在150～200次/min。7.3离心机：转速可达4000r/min，配备100ml圆底塑料离心管（具密封盖）。7.4分析天平：感量为0.001g和0.01g。7.5尼龙筛：孔径1.7mm（10目）。7.6一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品采集和保存土壤样品采集和保存应按照HJ/T166执行。土壤样品采集时，应使用木刀、木片或聚乙烯采样工具，土壤样品用布袋或塑料袋贮存。8.2试样的制备将风干样品过尼龙筛（7.5），充分混匀。称取3.5g混匀后的样品，置于100ml离心管中，加入50.0ml三氯化六氨合钴溶液（6.2），旋紧离心管密封盖，置于振荡器（7.2）上，在（20±2）℃条件下振荡（60±5）min，调节振荡频率，使土壤浸提液混合物在振荡过程中保持悬浮状态。以4000r/min离心10min，收集上清液于比色管中，24h内完成分析。8.3空白试样的制备用实验用水代替土壤，按照与试样的制备（8.2）相同步骤进行实验室空白试样的制备。9分析步骤9.1标准曲线的建立分别量取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml三氯化六氨合钴溶液(6.2)于6个10ml比色管中，分别用水稀释至标线，三氯化六氨合钴的浓度分别为0.000cmol/L、0.166cmol/L、0.498cmol/L、0.830cmol/L、1.16cmol/L和1.49cmol/L。用10mm比色皿在波长475nm处，以水为参比，分别测量吸光度。以标准系列溶液中三氯化六氨合钴溶液的3浓度（cmol/L）为横坐标，以其对应吸光度为纵坐标，建立标准曲线。9.2试样测定按照与标准曲线的建立（9.1）相同的步骤进行试样（8.2）的测定。9.3空白试验按照与试样测定（9.2）相同的步骤进行空白试样（8.3）的测定。10结果计算与表示10.1结果计算样品中，按照公式（1）进行计算：CEC=dmwmbVAA3)(0（1）式中：CEC——土壤样品阳离子交换量，cmol+/kg；A0——空白试样吸光度；A——试样吸光度或校正吸光度；V——浸提液体积，ml；3——[Co(NH3)6]3+的电荷数；b——标准曲线斜率；m——取样量，g；wdm——土壤样品干物质含量，%。10.2结果表示当测定结果小于10cmol+/kg时，保留小数点后一位；当测定结果大于等于10cmol+/kg时，保留三位有效数字。11精密度和准确度11.1精密度六家实验室对含阳离子交换量为5.5cmol+/kg、17.8cmol+/kg、29.4cmol+/kg的统一样品进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：4.1%～5.6%，3.1%～5.0%，1.7%～3.6%；实验室间相对标准偏差分别为：7.9%，4.8%，2.0%；重复性限为：0.8cmol+/kg，2.1cmol+/kg，2.5cmol+/kg；再现性限为：1.4cmol+/kg，3.0cmol+/kg，2.8cmol+/kg。11.2准确度六家实验室对含阳离子交换量为（17.0±1.0）cmol+/kg（编号GB0741a）和（31.0±1.0）4cmol+/kg（编号GBW07458）的有证标准物质进行了6次重复测定，相对误差分别为：-1.8%～5.8%和0.4%～2.4%；相对误差最终值：2.5%±6.0%和1.2%±1.8%。12质量保证和质量控制12.1每批样品应做标准曲线，标准曲线的相关系数不应小于0.999。12.2每批样品应至少做10%的平行样，当样品数量少于10个时，平行样不少于1个。13废物处理实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。