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色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成。3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相的作用越显著，对组分的分离_有利__。13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测定液相样中的组分。二、单项选择题1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好。A.沸点B.熔点C.极性D.密度2、下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质_A_.A.己烷B.二氯甲烷C.乙酸乙酯D.甲醇3、离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中加入1mL__C_来消除干扰。A.乙腈B.硫酸C.淋洗储备液D.淋洗使用液4、气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用_D_洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。A.甲醇B.氯仿C.丙酮D.苯5、用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部_D_时，样品应重新采样。A.10%B.15%C.20%D.25%6、在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先_B_。A.提纯B.检验有无干扰物C.不提纯就可使用D.蒸馏处理后使用后7、在含量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为C__。A.2.5mmB.0.32umC.0.53mmD.1.5mm8、在标准GB/T17130—1997中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是_B。A.GC-MSB.顶空-GC-ECDC.吹扫捕集-GC-FIDD.溶液萃取-GC-ECD9、用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为_C_。A.TCDB.ECDC.FIDD.FPD10、用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为_B_。A.TCDB.ECDC.FIDD.FPD11、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm和1.6mm，测得两峰尖间距为2.48mm，问该柱的分离度为_C_。A.1.0B.0.8C.1.6D.0.512、FID在使用时，空气和氢气流量之比为_A__。A(10~15):1B.1:1C.1:5D.1:(10~15)13、色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为_B_。A.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大B.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小C.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大D.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小14、使用TCD检测器，应注意_B__。A.先接通桥电流，再通载气B.先通载气，再通桥电流C.桥电流的接通与通载气先后循序无要求15、拟用气相色谱法测定化合物六六六、DDT，选用下列那种检测器较好_B_。A.氢火焰离子化检测器B.电子捕获检测器C.火焰光度检测器D.热导检测器16、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是_C_。A.环己烷、乙腈、四氢呋喃B.乙腈、四氢呋喃、环己烷C.环己烷、四氢呋喃、乙腈D.四氢呋喃、乙腈、环己烷17、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是___B_。A.正己烷、正己醇、苯B.正己烷、苯、正己醇C.正己醇、苯、正己烷D.正己醇、正己烷、苯18、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是_B_。A.灵敏度B.分离度C.不纯度D.保留时间19、用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为_D。A.TCDB.ECDC.FPDD.FID20、色谱检测器的“线性范围”是指_B_。A.标准曲线呈直线的范围B.检测器呈线性时，最大和最小进样量之比C.检测器呈线性时，最大和最小进样量之差D.最小进样量和最大进样量之比21、气相色谱法中，当分离度为_C_时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。A.1B.1.2C.1.5D.222、离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是_A_A.F-，Cl-，Br-，I-B.I-，Br-，Cl-，F-C.F-，Cl-，I-，Br-D.Cl-，I-，Br-，F-23、在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为28min，选用__C__流动相时，可减少该溶质的保留时间。A.CCl4B.苯C.CHCl3D.正己烷24、《水和废水监测分析方法》（第四版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低温保存一般不超过__C_天。A.3B.1C.2D.725、使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温度时，该温度下柱流量要大于__A_mL/min.A.0.4B.0.3C.0.2D.0.1三、多项选择题1、一个完整的气相色谱分析方法，通常包括__ABCD____。A.样品处理及进样方法B.分离方法C.检测方法D.数据处理方法2、水样中挥发性有机物的提取方法主要有_ABCD__。A.吹脱捕集法B.顶空法C.液液萃取法、D.固相微萃取E.离子交换法3、从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有__CDE____。A.吹脱捕集法B.顶空法C.液液萃取D.固相萃取E.固相微萃取4、气相色谱分析条件的选择包括_ABCD_____。A.气化温度B.色谱柱及柱温C.检测器D.载气种类和流量5、气相色谱分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象__BC____。A.柱温过高B.柱温过低C.进样口受到污染D.载气流速过高6、测定环境中下列有机污染物考虑使用ECD作为首选检测器的是_ACD_____。A.氯仿B.苯C.溴仿D.五氯苯7、在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是_BCD_____。A.增大流动相分子量B.色谱柱温度升高C.增大柱压力D.减少固定相的量E.增加塔板数8、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是_AE_____。A.分辨率B.塔板高度C.塔板数D.保留时间E.分离度9、反相色谱法中常用的溶剂有_ABE_____。A.乙腈B.甲醇C.环己烷D.正己烷E.水10、色谱分析时分配系数随__ABD____变化。A.柱温B.柱压C.柱中两相体积D.固定相11、氮磷检测器（NPD）时热离子发射检测器（TED）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有很高的灵敏度，下列物质中考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是__BC____。A.甲苯B.硝基苯C.甲基对磷硫D.乙醇12、在使用ECD时，不应将_BD_____作为溶剂使用。A.正己烷B.四氯化碳C.石油醚D.氯仿13、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有__BC____。A.FIDB.ECDC.TCDD.FPD14、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有__AD____。A.FIDB.ECDC.TCDD.FPD15、气相色谱仪的组成有__ABCDE____。A.气路系统B.进样系统C.分离系统D.温控系统E.检测和记录系统16、采用热导池检测器时，通常情况下可使用的载气为_BC_____。A.空气B.氢气C.氦气D.氮气E.氧气17、填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般可以采用_ACD_____等方法。A.加压法B.机械填充法C.手工填充法D.减压法18、下列色谱检测器中，破坏性检测器是ABD______。A.FIDB.NPDC.PIDD.FPD19、考察毛细管色谱柱主要包括_ACD_____等内容。A.热稳定性B.柱压力C.柱活性D.分离能力20、气相色谱用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素主要有_ABCD_____。A.针头在进样器中的位置B.插入速度C.停针时间D.拔出的速度21、MS真空泄露时，会有_BCD_____等空气特征峰的出现。A.16B.32C.28D.4422、气相色谱法分析有机氯农药，对色谱系统进行降解检验一般采用_AD_____。A.狄氏剂B.异狄氏剂C.pp’-DDED.pp’-DDT23、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有__ABD____。A.离子电荷B.离子半径C.淋洗液流速D.树脂种类24、以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性_ABC_____。A.进样的重复性B.分流时是否有歧视效应C.样品气化完全否25、在挥发性卤代烃监测中，水样保存加入的保存剂可以为_BD_____。A.硝酸B.硼氢化钠C.硫酸锰D.抗坏血酸四、判断题1、氢气因为可燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。（×）2、分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。（√）3、在气相色谱分析中，钢瓶的减压阀可通用。（X）4、增大载气流速，塔板高度降低，减小待测物的保留时间。（X）5、毛细管柱样品容量小可能降低FID线性范围的上限。（√）6、FID对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或信号很弱。（√）7、ECD只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，电负性越强，检测灵敏度越高。（√）8、在火焰光度检测器上有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍，因此可以排除大量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。（X）9、气相色谱检测器中，凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。（√）10、浓度型检测器，组分峰面积随载气流速增加而减小，峰高基本不变。（√）11、质量型检测器，组分峰高随载气流速增加而加大，峰面积基本不变。（√）12、反相色谱中，极性大的组分保留值小。（√）13、反相色谱中，流动性极性增加，组分保留值减小。（X）14、在正相色谱中，流动性极性变小，色谱保留时间延长。（√）15、气相色谱分析的最小检出量指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小值。（√）16、称取六氯苯色谱纯固体配置标样时，因其不易溶于正己烷，需用一定量的苯助溶。（√）17、在顶空分析中，样品的平衡温度越高越好。（X）18、分离度反映的是柱效能和选择性影响的总和，可作为色谱柱的总分离效能指标。（√）19、进行酞酸酯测定时，可以使用塑料器皿。（X）20、吹扫捕集可以用于水中挥发性有机物的分析，但不适用于极性强的化合物。（√）21、对于毛细管柱的保护，柱压是防止固定液的流失，因为固定液的大量流失会使毛细管柱变得容易断裂。（X）22、气相色谱分析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。（√）23、载气中含氧量较高时，会使极性固定相柱的保留特性发生变化，而对非极性固定相柱的保留特性影响不大。（X）24、在质谱图中，分子离子时最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合物的分子量。（X）25、