1.实验室方法确认验证--要求部分

IQC化学分析实验室方法验证/确认和内部质量控制四川省食品药品检验检测院手机：[phone]教授级高工/副院长2020/12/24前言：相关要求要求ISO/IEC17025检测或校准实验室能力的通用要求CNAS-CL10实验室认可准则在化学分析领域的应用说明资质认定评审准则IQC2020/12/24前言：相关要求关于方法验证确认ISO/IEC17025（1）5.4.2……在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。5.4.4非标准方法……所制定的方法在使用前应经适当的确认。5.4.5.2实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。IQC2020/12/24前言：相关要求关于方法验证确认ISO/IEC17025（2）5.4.5.3按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。注1：确认包括对要求的详细说明、对方法特性量的测定、对利用该方法能满足要求的核查以及对有效性的声明。注3：确认通常是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。许多情况下，由于缺乏信息，数值（如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度）的范围和不确定度只能以简化的方式给出。IQC2020/12/24前言：相关要求关于方法验证确认CNAS-CL10（1）5.4.2方法的选择b)实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。IQC2020/12/24前言：相关要求关于方法验证确认CNAS-CL10（2）5.4.5方法确认a)任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。注：如超出适用的浓度范围或基体使用标准方法，或使用替代的技术(如以毛细管柱代替填充柱)。b)实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。实验室应能解释和说明检出限和报告限的获得。报告限应设定在一定置信度下可获得定量结果的水平。IQC2020/12/24前言：相关要求关于方法验证确认CNAS-CL10（3）注：化学检测方法确认可参考：EURACHEM《分析方法目的适宜性-方法确认指南》国际理论和应用化学协会(IUPAC)技术报告“一个实验室进行分析方法确认的统一指南”c)如可行，实验室应使用有证标准物质(CRMs)评估方法偏差。使用的有证标准物质应尽可能与样品基体一致。分析物的水平也应在方法的适用范围内。如无合适的基体有证标准物质，应进行回收率研究或与标准参考方法进行比对。2020/12/24前言：相关要求关于方法验证确认CNAS-CL10（4）注：ISO指南33“有证参考物质的使用”所给程序可用于评估方法的正确度。IQCd)当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，实验室应对检测方法特性重新进行确认。5.4.2在引入检测或校准方法之前，实验室应对其能否正确运用这些标准方法的能力进行验证,验证不仅需要识别相应的人员、设施和环境、设备等，还应通过试验证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限和定量限等方法特性指标，必要时应进行实验室间比对。CNAS-CL52:2014《检测和校准实验室能力认可准则》应用要求前言：相关要求IQC2020/12/24前言：相关要求关于方法验证确认资质认定评审准则4.5.17.5方法确认是通过检查并提供客观证据，判定检验检测方法是否满足预定用途或所用领域的需要。检验检测机构应记录确认的过程、确认的结果、该方法是否适合预期用途的结论。IQC2020/12/24前言：相关要求关于内部质量控制ISO/IEC17025（1）5.9.1实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审，可包括（但不限于）下列内容：IQC2020/12/24前言：相关要求关于内部质量控制ISO/IEC17025（2）a)定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；IQCb)参加实验室间的比对或能力验证计划；c)使用相同或不同方法进行重复检测或校准；注：选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。d)对存留物品进行再检测或再校准；e)分析一个物品不同特性结果的相关性。2020/12/24前言：相关要求关于内部质量控制ISO/IEC17025（3）5.9.2应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。IQC2020/12/24前言：相关要求关于内部质量控制CNAS-CL10（1）5.9检测和校准结果质量的保证IQCa)实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。2020/12/24前言：相关要求关于内部质量控制CNAS-CL10（2）5.9检测和校准结果质量的保证IQCb)如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序，包括规定限值，实验室应严格执行。如果检测方法中无此类计划，适用时，实验室应采取以下方法：2020/12/24前言：相关要求关于内部质量控制CNAS-CL10（2）5.9检测和校准结果质量的保证b)方法中规定了内部质量控制计划，实验室应严格执行。检测方法中无此类计划，实验室应采取以下方法：2控制样(LCS)常见含量控制图频次1空白扣除空白接受限频次3加标每批每类浓度水平不改变基体4重复检测稳定可控减少频次通常，开始时，批量为20IQCIQC应用统计学原理和方法设置控制图限值。2观察和分析异常趋势，采取处理措施。3适用时，实验室应使用控制图监控能力1前言：相关要求关于内部质量控制CNAS-CL10（2）c)对实验室使用控制核查分析系统的要求IQC2020/12/24《测试方法与结果的准确度(正确度与精密度)》IUPAC《分析化学实验室内部质量控制协调指南》前言：相关要求关于内部质量控制CNAS-CL10（2）ISO5725第6部分CNAS给出的2个建议IQCIQC前言：相关要求关于外部质量保证CNAS-CL10（2）1尽可能参加能力验证计划和实验室间比对计划2实验室应当制定参加计划3频次应满足实验室质量保证需要。亦或满足CNAS要求e)实验室采用外部质量保证措施的要求IQC前言：相关要求1CNAS-CL10的规定最详细2CNAS-CL10却没给出如何满足这些要求3本课程的目的就是给出满足这些要求的途径对相关要求的总结2020/12/24前言：相关要求确定过程研究性能指标确保系统持续稳定建立分析系统IQC不管验证还是确认，归纳起来。。。改进PDCA循环内部质量控制本课程不考虑外部质量保证过程要素化学分析实验室质量控制官方方法officialmethods由国家权力机构或权威组织发布的方法。非标准方法non-standardmethods标准方法或官方方法中未包含的方法。包括由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由仪器设备制造商指定的方法、实验室制定的方法，实验室扩充和修改后的标准方法。经验方法empiricalmethodsofanalysis确定被测量的最佳方法，使用该方法检测，能得到检测对象真值的最佳估计值的方法。化学分析实验室质量控制方法变动methodschanges实验室检测程序发生实质性或重大的改变。示例：实验室涉及方法变动的情况，如：方法运用到新的基质中，新的样品或样品前处理过程发生重大变化；仪器的检测条件发生重大变化等。延伸使用(方法)extensionuse(ofmethods)在方法现有适合检测对象的基础上，增加检测对象范围。注：通常，增加的检测对象范围主要指检测样品范围和目标分析物范围。分析系统核查内部质量控制（IQC）要求标准操作程序（SOP）建立分析系统2020/12/24非标准方法溯源性要求总则GB/T32465要讲的内容方法验证确认的性能指标附录IQCGB/T32465一、总则注：验证或确认是在一个合理的可接受范围内，证明采用该方法出具准确可靠的数据的过程如果方法文本中给出了完整程序，应严格执行如果未给出或给出的不完整，应执行本标准要求1、验证或确认的依据CompanyLogo第二部分术语及定义—方法确认验证和内部质量控制针对要采用的标准方法或官方发布的方法，通过提供客观证据对规定要求已得到满足的证实。针对要采用的非标准方法或非官方发布的方法，通过提供客观证据对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定。化学分析实验室质量控制方法验证verificationofmethods方法确认validationofmethodsCompanyLogo第二部分术语及定义—方法确认验证和内部质量控制化学分析实验室质量控制(分析方法)性能指标performancecriteria(analyticalmethod）用于描述分析方法性能的参数。(分析方法)性能performance(analitycalmethod)分析方法的功能特性。注：方法性能指标包括选择性、耐用性、稳定性、校准、回收率、检出限等。2020/12/24GB/T32465一、总则标题添加标题添加标题标题添加标题①仪器条件重大变化样品前处理重大变化检测新的基质方法变动，重新确认2本标准附录界定变动四种方法变动的情况IQC②③④IQCGB/T32465一、总则授权能胜任的人员完成3、资源配置验证或确认内容及其结果输出的多少，是实验室综合平衡技术经济条件的结果根据现有技术经济条件决定至少应包含分析系统适应性和准确度的内容但是可以4、灵活掌握与最低要求原则GB/T32465总则工作量工作内容和技术经济条件的关系IQC性能指标分析系统适应性空白试验准确度检出限定量限线性及校准不确定度GB/T32465一、总则IQC5、验证的内容系统适应性准确度确认的性能指标选择性线性及校准耐用性回收率检出限定量限检测能力稳定性测量不确定度GB/T32465一、总则IQC2020/12/24GB/T32465二、非标方法溯源要求添加标题IQC实验室采用非标方法应实施结果的量值溯源12三种溯源方式3建议A溯源至CRMB方法比对C参加PT计划结合方法确认可完成量值溯源；如果确认中不能完成，则应制定单独计划。CompanyLogo第二部分术语及定义—方法确认验证和内部质量控制化学分析实验室质量控制(结果的)质量要求qualityrequirements(ofresults)将结果的预期使用目的转化为对方法分析测试质量的要求。注：通常，用经过验证或确认的方法性能指标描述结果的质量要求。溯源性traceability一个检测结果或评估标准，同已成为国家标准或国际标准的特定参考物质进行比较，完整具备同所有不确定度因素之间有可追溯的关联性。固定这些条件研究拟采用方法所要求的相关条件样品范围组分范围含量范围1分析系统适应性GB/T32465三、性能指标IQC重点研究确认目的确定系统是否满足分析要求执行特定检测要求