实验报告姓名:班级:同组人:自评成绩:项目:市售钙片中钙含量的测定课程:学号:一、实验目的1.掌握用所学知识解决实际问题的方法,提高分析问题、解决问题的能力。2.掌握配位滴定法中加入辅助指示剂指示滴定终点的原理。3.掌握滴定分析方法和操作技术。二、实验原理市售的钙片中,钙通常以葡萄糖酸钙和磷酸氢钙的形式存在,二者均较难溶于水。测定其含量时,先将试样加稀硫酸或盐酸处理成溶液。[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca+2H+══2CH2OH(CHOH)4COOH+Ca2+CaHPO4+H+══Ca2++42POH钙片中Ca2+的含量测定可采用EDTA法,以NH3・H2O-NH4Cl为缓冲液(pH=10),以铬黑T为指示剂,MgY2-为辅助指示剂,EDTA标准溶液为滴定剂进行测定。因为铬黑T在pH=10的条件下,与Ca2+形成的配合物不够稳定,会使终点提前,而且显色不够敏锐,而铬黑T与Mg2+形成的显色配合物相当稳定,因此,在pH=10的条件下用EDTA标准溶液滴定Ca2+时,常于溶液中加入少量的MgY2-作辅助指示剂。在滴定过程中,MgY2-并不消耗EDTA,只是起到辅助铬黑T指示终点的作用。当在含有Ca2+的试液中加入铬黑T及MgY2-混合液后,发生下列反应:Mg2++HIn2-(纯蓝色)══MgIn-(酒红色)+H+MgInˉ(酒红色)+H2Y2-══MgY2-+HIn2-(纯蓝色)+H+MgY2-+Ca2+══CaY2-+Mg2+滴定时,EDTA标准溶液先与游离的Ca2+配位,故终点前溶液显MgInˉ的酒红色。当到达滴定终点时,EDTA夺取MgIn-中的Mg2+生成更加稳定的MgY2-,从而置换出铬黑T指示剂使其游离,结果使溶液由酒红色变为纯蓝色:H2Y2-+MgIn-(酒红色)══HIn2-(纯蓝色)+MgY2-+H+注意事项:钙片溶解慢,要等充分溶解后再滴定。三、仪器和药品仪器:酸式滴定管(50mL),研钵,烧杯,容量瓶(250mL),移液管(25mL),锥形瓶,玻璃棒,电炉,硬质玻璃瓶。试剂:钙片,EDTA标准溶液(0.05mol/L),HCl(1mol/L),铬黑T指示剂或钙指示剂,NH3・H2O-NH4Cl缓冲液(pH=10),稀MgSO4试剂。四、内容及步骤1.溶解钙片准确称取市售钙片5~8g,研细放入烧杯中,加入大约10mL蒸馏水,然后逐滴加入约5mL1mo1/LHCl,边加边搅拌,至溶解,若溶解较慢,可适当加热,加水定容于250mL容量瓶中。2.配制辅助指示剂50mL蒸馏水中加NH3・H2O-NH4Cl缓冲液50mL,稀MgSO4试液5滴,铬黑T指示剂适量(约0.5g),用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。3.滴定用移液管准确量取25mL供试液于锥形瓶中,加5mLpH=10的NH3・H2O-NH4Cl缓冲液缓冲液,加入辅助指示剂20mL,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色为止,记录EDTA用量,平行测定三次。五、实验结果记录与计算1.数据记录项目123试样m/gEDTA溶液初读数/mLEDTA溶液终读数/mLEDTAV/mLCa/%Ca/%相对平均偏差/%2.结果计算%100250251000%/CaEDTAEDTACa试样mMVc(08.40CaM)六、思考题:1.为什么滴定Ca2+时要控制溶液pH=12?2、对Ca2+的测定还可用哪种指示剂指示终点?为什么?教师评语:年月日