化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页1实验十二离子交换树脂交换容量的测定一、实验目的1、掌握离子交换树脂交换容量的测定原理和方法。2、学会离子交换树脂的处理方法。3、理解离子交换树脂交换容量的含义。二、实验原理交换容量是指每克干树脂所交换的相当于一价离子的物质的量,是衡量树脂性能的重要指标,一般使用树脂的交换容量为3~6mmol·g-1。离子交换树脂的交换容量分为总交换容量和工作交换容量。总交换容量的测定采用静态法:向一定量的H型阳离子树脂加入一定过量的NaOH标准溶液浸泡,当交换反应达到平衡时:RH+NaOH═RNa+H2O用HCl标准溶液滴定过量的NaOH。工作交换容量的测定采用动态法:将一定量H型阳离子树脂装入交换柱中,用Na2SO4溶液以一定的流量通过交换柱。Na+与RH发生交换反应,交换下来的H+用NaOH标准溶液滴定,交换反应为:RH+Na+═RNa+H+滴定反应为:H++OH-═H2O三、仪器与试剂1、仪器:50mL碱式滴定管1支;25mL酸式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;25mL移液管1支;250mL容量瓶1个;脱脂棉;烧杯。2、试剂:0.10mol·L-1NaOH标准溶液;4mol·L-1HCl溶液;酚酞溶液;化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页20.5mol·L-1Na2SO4溶液;732型阳离子交换树脂。四、实验内容1、树脂的预处理市售的阳离子交换树脂一般为Na型,使用前须将其用酸处理成H型。称取一定量的732型阳离子交换树脂于烧杯中,加100mL4mol·L-1HCl溶液,搅拌,浸泡1~2天,以溶解除去树脂中的杂质,并使树脂充分溶胀。若浸出的溶液呈较深的黄色,应换新鲜的HCl溶液再浸泡一些时间,倾出上层HCl清液,然后用纯水漂洗树脂至中性,即得到H阳离子交换树脂RH。2、装柱用长玻棒将润湿的玻璃棉塞在交换柱的下部,使其平整,加10mL纯水。用50mL量筒量取20mL已处理成H型的树脂,转移到烧杯中,加入约20mL蒸馏水,用玻棒连水一起转移到交换柱中,要防止混入气泡。为防止加试液时,树脂被冲起,在上面亦铺一层玻璃棉。在装柱和以后的使用过程中,必须使树脂层始终浸泡在液面以下约1cm处。柱高约15~20cm,用水冲洗树脂至流出液为中性,放出多余的水。3、交换向交换柱不断加入0.5mol·L-1Na2SO4溶液,用250mL容量瓶收集流出液,调节流量为40~60滴·min-1,流过100mLNa2SO4溶液后,经常检查流出液的pH,直至留出液的pH与加入的Na2SO4溶液pH相同时,停止交换(共约需120mLNa2SO4溶液)。将收集液稀释至刻度,摇匀。4、测定用25mL移液管准确移取流出液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞,用化学化工与环境工程学院讲稿专用纸第页30.1280mol·L-1NaOH标准溶液滴至微红色半分钟不褪即为终点,平行测定三份。5、树脂的回收实验完毕,将滴定管中的树脂用自来水冲到回收盆中,取出脱脂棉,以便再生。五、问题讨论1、什么是离子交换树脂的交换容量?两种交换容量的测定原理是什么?2、为什么树脂层中不能存留有气泡?若有气泡如何处理?3、如何处理树脂?装柱时应注意什么问题?六、实验数据记录与处理ⅠⅡⅢ移取流出液的体积(mL)25.00NaOH溶液的终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)工作交换容量=0.25000.25)(mcVNaOH(mmol·g-1)平均值(mol·L-1)相对平均偏差(%)