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2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《物质的分离提纯和检验》【知识梳理】一、物质的分离提纯1.物理分离方法（1）物理分离方法的确定依据方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分离酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分离NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分离酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗、铁架台、烧杯先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通；上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、铁架台温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2（N2O4）（2）物质的分离提纯装置方法装置条件注意事项过滤不溶性固体和液体的分离操作中注意一贴、二低、三靠；若一次过滤后仍浑浊可重复过滤蒸发分离易溶性固体的溶质和溶剂玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体混合物温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出萃取和分液分离互不相溶的两种液体溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出升华利用物质升华的性质进行分离属于物理变化，不同于物质的分解反应2．化学分离方法（1）化学分离和提纯物质的原则不增提纯过程中不增加新的杂质不减不减少被提纯的物质易分离被提纯物质与杂质容易分离易复原被提纯物质要易复原三必须一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径（2）常见化学分离法方法原理典例加热法混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质转化法不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁调节pH法利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离电解法利用电解原理除去杂质粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜作电解质溶液（3）常见物质除杂方法序号原物质所含杂质除杂试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜网用固体转化气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCl饱和NaHCO3洗气6H2SHCl饱和NaHS洗气7SO2HCl饱和NaHSO3洗气8Cl2HCl饱和食盐水洗气9CO2SO2饱和NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸(需加热)过滤11MnO2C—加热灼烧12炭粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤13Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤、灼烧14Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤15Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤、灼烧16SiO2ZnO盐酸过滤17BaSO4BaCO3盐酸或稀硫酸过滤18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化法20FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化法21FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤、加氧化剂转化法22FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法23CuOFe磁铁吸附24Fe(OH)3胶体FeCl3蒸馏水渗析25CuSFeS稀盐酸过滤26I2晶体NaCl—加热升华27NaCl晶体NH4Cl—加热分解28KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶29乙烯SO2、H2O碱石灰加固体转化法30乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气31溴苯Br2NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33乙醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏34乙醇水(少量)新制CaO蒸馏35苯酚苯NaOH溶液、CO2分液例题1、提纯下列物质的方法正确的是。①分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧②蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化③通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3④向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3⑤做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加⑥提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法⑦1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离⑧提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水⑨除去CO中的CO2：⑩苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作：[指点迷津]分离提纯题的答题步骤（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。二、物质的检验1.检验的类型检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么检验方法若是固体，一般应先用蒸馏水溶解若同时检验多种物质，应将试管编号要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验叙述顺序应是：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论2．离子检验离子试剂现象沉淀法X-AgNO3溶液和HNO3溶液生成白色沉淀或淡黄沉淀或黄色沉淀SO42-稀HCl和BaCl2溶液白色沉淀Fe2+NaOH溶液先生成白色沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色Fe3+NaOH溶液生成红褐色沉淀Al3+NaOH溶液先生成白色胶装沉淀，后沉淀溶解气体法NH4+浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸产生刺激性气体，使试纸变蓝CO32-稀盐酸和石灰水澄清石灰水变浑浊SO32-稀H2SO4和品红溶液品红溶液褪色显色法I-Cl2水(少量)和CCl4溶液分层，下层为紫色Fe2+先滴入KSCN溶液再滴入Cl2水溶液先是无变化，滴Cl2水后变红色Fe3+KSCN溶液溶液呈红色苯酚溶液溶液呈紫色Na+、K+Pt丝和稀HCl火焰为黄色、浅紫色3．气体检验物质检验方法氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。注：不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2氧气可使带火星的木条复燃氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝氯化氢无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时生成白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成二氧化硫无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液或新制氯水或溴水、褪色氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性一氧化氮无色气体，在空气中立即变为红棕色二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭一氧化碳可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色甲烷无色气体。可燃烧，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。乙烯无色气体，可燃烧，燃烧时明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色乙炔无色无味气体，可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色4．官能团检验官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但分层碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色醛基银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶液有银镜出现或有红色沉淀羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味气体放出酚羟基溴水或三氯化铁溶液白色沉淀生成或溶液为紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解，且不分层5.重要有机物鉴别物质实验操作现象结论苯和甲苯取少量无色液体于试管中，加入几滴高锰酸钾酸性溶液，用力振荡若能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是甲苯；若不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明是苯乙醇方法一：在盛有少量无色有特殊香味液体的试管中，加入一小块金属钠，在试管口迅速塞上配有医用注射针头的单孔塞，用小试管倒扣在针头之上，收集并验纯气体，然后点燃，把一干燥小烧杯罩在火焰上钠在溶液中缓慢放出无色无味气体，该气体可燃，产生淡蓝色火焰，罩在火焰上方的干燥小烧杯壁上出现液滴，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入澄清石灰水，有白色浑浊生成。说明该液体可能是乙醇。方法二：在试管中加入少量无色有特殊香味液体，将铜丝螺旋在酒精灯上灼烧至红热，插入液体中，反复几次铜丝螺旋灼烧变黑，插入液体中又变红，反复几次，液体的气味变为刺激性。说明该液体可能是乙醇。乙酸向试管溶液里滴入几滴紫色石蕊溶液紫色石蕊溶液变红向试管溶液里加入Na2CO3溶液有无色无味气泡冒出，该气体使澄清石灰水变浑溴乙烷向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH溶液共热后，取少量反应后的溶液于试管中，用稀HNO3酸化，滴加AgNO3溶液产生淡黄色沉淀，说明待测有机物是含溴的卤代烃向盛有待测液的烧瓶中，加入NaOH乙醇溶液共热后，将产生的气体先用水净化，再通入酸性高锰酸钾溶液。酸性高锰酸钾溶液褪色，证明有乙烯生成，说明待测有机物在醇溶液可以发生消去反应，是卤代烃。苯酚向盛有少量待测稀溶液的试管里滴加过量饱和溴水有白色沉淀生成，说明待测稀溶液是苯酚溶液取少量晶体于试管中，加入少量蒸馏水，振荡试管；向试管中滴加氯化铁溶液，振荡试管溶液变为紫色说明所取固体是苯酚醛基在洁净的试管中加入少量AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液；向银氨溶液中滴入几滴待测液体，振荡后将试管放在热水浴中温热。有银附着在试管壁上形成银镜，说明待测物中有醛基。在试管里加入少量的NaOH溶液，滴入几滴CuSO4溶液，得到新制的氢氧化铜；振荡后加入少量待测液体，加热。有红色沉淀生成，说明待测物中有醛基。淀粉向盛有少