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2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《物质的制备》【知识梳理】一、典型无机物的制备1．Fe(OH)3胶体的制备实验步骤在洁净的小烧杯里加入约25mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入1~2mLFeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热实验现象及结论所制胶体呈红褐色透明状化学方程式FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl2．从海水中提取镁冶炼原理MgCl2(熔融)Mg+Cl2↑工艺流程分析蒸发浓缩：海水中含有MgCl2，但丰度(浓度)太低，所以要富集分离、提纯：海水中除含有MgCl2外，还含有Na+、K+、Ca2+。、S042-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性离子，所以还要还要分离、提纯。可以用价格最便宜的碱Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，而分离出来制得无水MgCl2：若在空气中加热MgCl2·6H2O，MgCl2会水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以为了抑制了MgCl2的水解并带走了MgCl2·6H20受热产生的水蒸气，在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到无水MgCl3．从海水中提取溴用蒸馏法将海水浓缩，用硫酸将浓缩的海水酸化向酸化的海水中通入适量的氯气，使溴离子转化为溴单质向含溴单质的水溶液中通入空气和水蒸汽，将溴单质吹入盛有二氧化硫溶液工艺流程分析的吸收塔内以达到富集的目的向吸收塔内的溶液中通入适量的氯气再次使溴离子转化为溴单质用四氯化碳或苯萃取吸收塔内的溶液中的溴单质化学方程式2NaBr+C12＝Br2+2NaClBr2+S02+2H20＝2HBr+H2S042HBr+C12＝2HCl+Br24．氨碱法制纯碱制备原理向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和氨盐水中通入足量的CO2气体生成NaHCO3，因为NaHCO3在该状态下溶解度小先结晶析出。再加热分解NaHCO3得到纯碱、水和二氧化碳化学方程式NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑例题1、氯化铁是常见的水处理剂，无水FeCl3的熔点为555K、沸点为588K。工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下：（1）取0.5mL三氯化铁溶液滴入50mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为________________________________。（2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下：温度/℃01020305080100溶解度(g/100gH2O)74.481.991.8106.8315.1525.8535.7从FeCl3溶液中获得FeCl3·6H2O的方法是__________________________。（3）室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为2.7时，Fe3+开始沉淀；当溶液pH为4时，c(Fe3+)＝__________mol·L－1(已知：Ksp[Fe(OH)3]＝1.1×10－36)。（4）吸收剂X是__________________；吸收塔中吸收剂X的作用是_________。（5）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取mg无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用cmol·L－1Na2S2O3溶液滴定(I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-)，共用去VmL。则样品中氯化铁的质量分数为____。二、有机物制备近几年“有机”实验题在全国卷中频频出现，试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制等，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。解答此类实验题，首先明确有机化合物间的转化反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质，然后结合化学实验中基本操作(如分液、蒸馏、分离提纯、仪器的使用等)及注意事项正确解答。1.制备原则原则要点制备原料的选择应根据目标产品寻找原料，原料的来源要广泛，价格要低廉，能变废为宝就更好。若选择的原料中有其他杂质，应将原料进行处理反应原理的确定根据原料确定反应原理，依据环保、节约等原则，找出最佳制备途径。制备途径一般包括原料→中间产物的制取→目标产品的制取→目标产品的精制反应装置的设计根据反应物及生成物的特点、反应条件等因素确定反应装置。制备气体的实验装置应包括发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。在有机化学反应中，由于某些原料的沸点较低，副反应比较多，常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置产品的分离提纯要根据产品的性质选择合适的分离提纯方案2.操作要点操作要点加热酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验有：“乙酸乙酯的制取实验”、“石油的蒸馏实验”和“石蜡的催化裂化实验”酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是“煤的干馏实验”水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近冷却需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验：“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分，冷凝管的进出水方向是下进上出防暴沸加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加分离提纯分液用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体蒸馏用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同洗气用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去萃取分液，如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取然后分液干燥，常加入无机盐形成结晶水合物除去有机物中的水分3.重要有机实验的操作要点操作有机实验催化剂温度冷凝回流其他制BrFe常温√接收HBr装置注意防止倒吸制NO2浓H2SO460℃水浴√注意液体加入顺序，使用温度计制CH3COOC2H5浓H2SO4加热冷凝不回流加入液体顺序要注意；用饱和Na2CO3溶液接收产物淀粉水解稀H2SO4水浴加热×水解产物用银氨溶液及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸实验室制甲烷不需要加热×用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替）实验室制乙烯浓H2SO4170℃×使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1，注意加碎瓷片4.有机物制取中的典型装置反应装置蒸馏装置例题2、实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：物质熔点/℃沸点/℃密度/g·cm－3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下：①取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；②把18mL(15.84g)苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。回答下列问题：(1)图中装置C的作用是。(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：。(3)为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是。(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是。(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是。(6)本实验所得到的硝基苯产率是。三、物质制备与化学工艺流程物质制备是中学化学试验的重要组成部分，化学工艺流程题以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。要解决化学工艺流程题中物质的制备、合成等实际的化学问题，往往需要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。1．原料的预处理预处理目的溶解对金属及其氧化物通常采用酸溶，如用硫酸、盐酸、硝酸等，有时也常用碱溶（如铝及氧化铝等物质）研磨增大反应物接触面积，以加快反应速率或使反应更充分灼烧原料的预处理，不易转化的物质转化为容易提取的物质：如海带中提取碘煅烧使物质高温下分解，或改变结构、使杂质高温氧化、分解等。如煅烧石灰石、高岭土2．控制反应条件的方法反应条件目的pH的控制调节溶液的酸碱性使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀，利于过滤分离控制温度根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动控制压强改变反应速率，影响平衡移动使用合适的催化剂加快反应速率，缩短达到平衡需要的时间趁热过滤防止某物质降温时会析出减少结晶损失，提高纯度冰水洗涤洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗有机溶剂洗涤洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，使晶体快速干燥3．避免工艺流程中产生杂质的方法(1)如果在制备过程中出现一些受热易分解的物质或产物，则要注意对温度的控制。如侯氏制碱法中的NaHCO3。(2)如果产物是一种易水解的盐，且水解产物中有挥发性的酸产生时，则要加相对应的酸来防止水解。(3)如果产物是一种强氧化剂(或强还原剂)，则要防止它们与还原性(或氧化性)强的物质接触。(4)如果产物是一种易吸收空气中的CO2或水而变质的物质，则要注意在制备过程中除去CO2或水，也要防止空气中的CO2或水进入装置中。例题3、硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾（CuSO4·5H2O）的生产流程示意图：胆矾和石膏在不同温度下的溶解度（g/100g水）见下表温度（℃）20406080100石膏0.320.260.150.110.07胆矾3244.661.883.8114请回答下列问题：（1）红棕色滤渣的主要成分是；（2）写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式；（3）操作I的操作温度应该控制在℃左右；（4）从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作II应为、、洗涤、干燥；（5）反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3。【课时练习】1．表中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，可用如图所示装置制取、净化、收集的气体是()选项气体abcANH3浓氨水生石灰碱石灰BSO270%的浓H2SO4Na2SO3固体98%的浓H2SO4CNO稀HNO3铜屑H2ODNO2浓HNO3铜屑NaOH溶液2．下列图示实验正确的是（）A．制取蒸馏水B．制取收集氨气C．乙酸乙酯的制备D．碳酸氢钠受热分解3．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，某学习小组设计甲、乙两套装置用乙醇、乙酸和浓硫酸分别制备乙酸乙酯。下列说法不正确的是A．浓硫酸能加快酯化反应速率B．装置乙中的球形干燥管能防止倒吸C．振荡a、b两试管发现油状液体层变薄，主要是乙酸乙酯溶于Na2CO3溶液所致D．可用分液的方法分离出乙酸乙酯4．实验室可以用如图所示装置制备、干燥、收集气体的是()A．以MnO2、浓盐酸为原料，制备Cl2B．以Na2SO3固体、质量分数为70％的浓硫酸为原料，制备SO2C．以浓氨水、生石灰为原料，制备NH3D