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2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《化学实验基本操作及实验安全》【知识梳理】一、化学实验基本操作1.基本操作项目实验操作注意事项药品的取用取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流温度计的使用实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170℃反应)，置于液体混合物中测定反应体系的温度苯的硝化反应，置于水浴中测定水浴温度石油的分馏，置于蒸馏烧瓶的支管口处测定各馏分的沸点测定硝酸钾的溶解度，置于溶液中测定物质的溶解度试纸的使用用pH试纸检验溶液pH:把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿用红色石蕊试纸检验氨气:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒一端，再检验氨气(试纸由红变蓝)淀粉-KI试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(试纸变蓝色)品红试纸:用于检验SO2等具有漂白性的物质物质的溶解固体在烧杯、试管中溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但FeCl3、AlCl3等固体溶解时不能加热浓硫酸的稀释：在烧杯中加适量水，沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防止倒吸浓硫酸可干燥酸性气体、中性气体(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不可以干燥碱性气体(如NH3)气体的干燥和还原性气体(如H2S等)碱石灰可干燥碱性气体(如NH3)、中性气体(如H2、O2等)，不可以干燥酸性气体(如Cl2、CO2、HCl等)CaCl2可以干燥酸性、碱性、中性气体，不可以干燥NH3酸碱中和滴定准备过程:检查滴定管是否漏水；用水洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准液润洗装标准液的滴定管；用少量待测液润洗量取待测液的滴定管；装液体、排气泡、记录初始读滴定过程:左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶中溶液颜色变化及滴速，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”终点确认:如用KMnO4溶液滴定草酸终点描述:当滴入最后一滴KMnO4溶液时，锥形瓶中溶液颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色，即为终点，记录读数确认沉淀完全在确认沉淀已经完全的实验时，取上层清液置于小试管中，再滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全配制溶液步骤计算、称量或量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签2.药品的存放选择瓶塞一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞选择颜色无色瓶子存放一般试剂棕色瓶子存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等选择瓶口固态药品要放在广口瓶中液态试剂一般要放在细口瓶中防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉保存原因防止潮解：如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处防止腐蚀：如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中3.仪器的洗涤洗涤方法使用毛刷，用去污剂和水冲洗（一般为清洗、冲洗、润洗），为节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则洗净标准玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下药剂洗涤附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热附有油脂可选用热碱液(Na2CO3)清洗附有硫磺可选用CS2或NaOH溶液洗涤附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管用稀硝酸洗用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰可用浓盐酸并稍加热后再洗涤盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤4.检查装置气密性的方法方法微热法液差法外压法原理升高烧瓶中气体的温度，使气体膨胀增大压强，缩小试管中气体的体积增大或减小试管中气体的物质的量图例具体操作塞紧橡皮塞，将导气管末端插入盛水的烧杯中，用手捂热(或塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长塞紧橡皮塞，打开止水夹，推动或拉动注射器用酒精灯微热)烧杯颈漏斗向试管中注水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间水柱不下降注水后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面(如图所示)，保持一段时间液面差不会改变推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变;拉动注射器后试管中产生气泡其他方法连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气，反之则漏气例题1、下列有关化学实验的说法或操作合理的是________(填序号)。①滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗②制备任何气体开始实验前，首先都要检查装置的气密性③在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次④测定溶液pH时，应先将pH试纸润湿⑤用氢氧化钠溶液除去溴苯中的溴单质⑥燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭⑦中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替⑧将10滴溴乙烷加入1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子⑨向混合液中加入生石灰后蒸馏，以除去乙酸中混有的乙醇⑩向Na2CO3与NaOH的混合溶液中加入足量的CaCl2溶液，再滴加几滴酚酞溶液，可检验NaOH的存在二、化学实验安全1.化学药品安全使用标识2.实验意外的预防防爆炸点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)防失火实验室中的可燃物质一定要远离火源防中毒化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。如制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防堵塞如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花防泄漏防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水及其处理3.意外事故的处理：化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(尤其是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。误食重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆浆或鸡蛋清。物品着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱沾到皮肤上用大量水冲洗，再涂硼酸溶液浓硫酸沾到皮肤上先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂NaHCO3溶液浓溴沾到皮肤上用酒精擦洗不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院水银洒在桌面上用硫粉覆盖，或用胶头滴管吸回试剂瓶例题2、化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是()①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度．最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室④给试管中的液体加热时不时的移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸⑥取用钠块切下的碎片，可以放到废液缸中A．①②B．②③⑥C．③⑤⑥D．②⑤【课时练习】1．关于实验室中的仪器①试管、②烧杯、③容量瓶、④量筒、⑤分液漏斗、⑥滴定管、⑦蒸馏烧瓶、⑧蒸发皿，下列说法错误的是（）A．能直接加热的有①⑧B．常用于物质分离的有⑤⑦⑧C．使用前应进行检漏的有③⑤⑥D．标有使用温度的有③④⑥⑦2．我们要善于利用学过的知识,采取科学、有效的方法处理恶性事件,当氯气泄漏时消防队员应及时采取的措施是①及时转移疏散人群，同时向有关部门如实报告事故有关情况②被转移人群应戴上用浓NaOH溶液处理过的口罩;③用高压水枪向空中喷洒含碱性物质的水溶液可解毒;④被转移人群可戴上用肥皂水(小苏打水)浸湿的口罩;⑤将人群转移到地势较低的地方即可,不必走太远;⑥及时清理现场,检查水源和食物等是否被污染;⑦常温下氯气能溶于水,所以只要向空气中喷洒水就可以解毒。A．②③④⑤B．①③④⑥C．①②⑤⑥D．①③⑤3．下列操作中，完全正确的一组是①用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部②给盛有液体的体积超过13容积的试管加热③把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味④将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管⑤加热坩埚要垫上石棉网⑥将烧瓶放在桌上，用力塞紧塞子⑦用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿⑧将滴管竖直伸入试管内滴加液体⑨稀释浓硫酸时，应沿器壁缓缓地将水加入浓硫酸中⑩用镊子从煤油中取出金属钠，再用小刀切一小块，然后将剩下的钠放回原瓶A．①④⑦⑩B．①④⑤⑦⑩C．①④⑤⑦⑧⑩D．④⑤⑦⑩4．每个公民都应该有安全意识，近几年频繁发生的有关化学品泄漏或爆炸事件一次又一次给我们敲响了警钟。下列做法存在安全隐患的是()①将水沿着烧杯内壁缓缓加入到浓H2SO4中，并用玻璃棒不断搅拌②给试管中的液体加热时，应将试管倾斜，试管口斜向上，与桌面成45°角，直接集中在药品处加热③夜间发生厨房煤气泄漏，应立即开灯检查煤气泄漏的原因，并打开所有门窗通风④废旧电池应回收处理⑤不慎将浓H2SO4沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗⑥氢气还原氧化铜实验中先加热再通氢气A．全部B．①②③⑤⑥C．①③⑤⑥D．③⑤⑥5．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是实验操作实验目的A在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2个2g砝码，左盘上添加NaOH固体称取4.0gNaOH固体B将浓硫酸倒入烧杯中，再加入适量蒸馏水稀释浓硫酸C向一定量蔗糖溶液中滴加适量稀硫酸，加热5min后，再液加适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热，没有出现红色沉淀检验蔗糖的水解产物D将浸透了石蜡油的石棉放在试管底部，试管中加碎瓷片，加热，将生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色检验石蜡油分解产物中有不饱和烃6．下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是A．①②B．②③C．③④D．②④7．用如图装置探究C12和NO2在NaOH溶液中的反应。通入适当比例的C12和NO2，发生的化学反应为C12+2NO2+4NaOH===2NaNO3+2NaC1+2H2O。下列叙述正确的是A．实验室中可用Cu与1mol·L-1的硝酸制备二氧化氮气体B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体直接排出C．由该反应可知氧化性顺序：C12NO2NaNO3D．通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制C12和NO2的通入量8．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示。下列实验操作或叙述错误的是（）。A．实验时水浴温度需控制在50~60℃B．加入试剂的顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯C．仪器a的作用：冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率D．完全反应后，可用仪器a、b蒸馏得到产品9．Cl2O能与水反应生成次氯酸，可杀死新型冠状病毒等多种病毒。一种制备Cl2O的原理为HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，装置如图所示。已