第二节探究实验沉淀水洗的目的除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤的目的a.减小固体的溶解度;b.除去固体表面吸附的杂质;c.乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的转化率控制溶液pH的目的防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××溶解等1.探究实验中常见操作及原因“趁热过滤”后,有时先向滤液中加入少量水,加热至沸腾,然后再“冷却结晶”出目标产物的原因稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度加过量A试剂的原因使B物质反应完全(或提高B物质的转化率)等温度不高于××℃的原因温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强,使液体沸点降低,防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水的原因除去溶解在水中的氧气,防止××物质被氧化反应容器中和大气相通的玻璃管的作用指示容器中压强大小,避免反应容器中压强过大2.常考查操作的答题要点从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分测溶液pH的操作取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部,观察试纸颜色变化,并与标准比色卡对比滴定操作滴定时,左手控制滴定管活塞,右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积加热的目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动滴定终点溶液颜色变化的判断滴加最后一滴溶液时,溶液由××颜色变为××颜色,且半分钟内不变色[综合迁移应用][典例](2017·全国卷Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:______________、______________。(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是________。②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。a.点燃酒精灯,加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式:_______________________________________________________。[解析](1)绿矾溶液中加入KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中不含三价铁;再向试管中通入空气,溶液逐渐变红,说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是干燥管。②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知,实验时先打开K1和K2,缓缓通入N2排出装置中的空气,避免空气中的氧气将绿矾氧化;再点燃酒精灯进行加热;一段时间后熄灭酒精灯,冷却至室温,关闭K1和K2,再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。③根据题意,绿矾样品的质量为(m2-m1)g,绿矾中结晶水的质量为(m2-m3)g,则FeSO4的质量为(m3-m1)g,设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O,则FeSO4·xH2O=====△FeSO4+xH2O15218x(m3-m1)g(m2-m3)g152m3-m1g=18xm2-m3g解得:x=76m2-m39m3-m1。如果实验时按照a、d次序操作,则部分绿矾被氧化,导致m3增大,则测出结晶水的值x会偏小。(3)实验后残留的红色固体是Fe2O3。由此可知反应后Fe元素的化合价升高,此反应为氧化还原反应,再根据氧化还原反应规律,反应中硫元素的化合价必然降低,生成SO2。最后根据得失电子守恒和原子守恒可写出反应的化学方程式:2FeSO4=====高温Fe2O3+SO2↑+SO3↑。由于SO3极易溶于水且能与水反应生成H2SO4,欲检验SO2和SO3,必须先用BaCl2溶液检验SO3,再用品红溶液检验SO2。[答案](1)样品中没有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)(2)①干燥管②dabfce③76m2-m39m3-m1偏小(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4=====高温Fe2O3+SO2↑+SO3↑[解题方略]物质性质探究、验证实验的考查角度1.热分解产物的性质探究、判断(1)难溶性碳酸盐――→△氧化物+CO2。(2)碳酸的酸式盐――→△碳酸的正盐+CO2+H2O。(3)铵盐――→△NH3+相应的酸(或酸性氧化物+H2O)(NH4NO3除外)。(4)硝酸盐――→△金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)+氮氧化物(NO或NO2)+O2。(5)草酸晶体――→△CO2+CO+H2O。2.物质氧化性、还原性的判断如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中,通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明;如探究Fe3+的氧化性强于I2时,可利用FeCl3与淀粉KI溶液反应,通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2。3.验证同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。4.电解质强弱的判断如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液,测pH,若pH7,则说明HA为弱酸。5.物质酸性强弱的判断如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成来判断。6.钢铁发生电化学腐蚀的规律探究可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验,找出规律。[对点训练]1.某研究小组探究在加热条件下FeSO4分解的气体产物及相关性质。已知:SO2的沸点为-10℃、SO3的沸点为44.8℃。Ⅰ.用如图所示装置设计实验,验证FeSO4分解生成的气体产物。(1)实验前必须进行的操作是____________________。(2)按气流方向连接各仪器,用字母表示接口的连接顺序:a→______________。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生,装置丁中溶液变成无色,则FeSO4分解的化学方程式为__________________。Ⅱ.为探究SO2使品红溶液褪色的原理,进行如下实验:实验1:将稀盐酸和NaOH溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅,但未能完全褪色,后者溶液颜色几乎不变。实验2:向滴有稀盐酸和NaOH溶液的两份品红水溶液中分别通入SO2。观察到前者溶液逐渐褪色,后者溶液很快褪色。实验3:在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体,前者溶液很快褪色,后者溶液褪色很慢。(1)由实验1可推测品红水溶液呈________性。(2)由实验2、3可推知,使品红水溶液褪色的主要微粒是____________(填化学式)。(3)若将SO2通入品红的无水乙醇溶液,试预测可能出现的现象:_____________________________________。(4)加热溶有Na2SO3的品红水溶液,发现不能恢复红色,试解释原因:________________________________________。解析:Ⅰ.(1)验证FeSO4分解生成的气体产物,气体制备或检验气体产生的实验,在实验前必须检查装置气密性。(2)先将高温分解气体通过装置丙的冷水冷却收集得三氧化硫,再通过装置丁的品红水溶液检验二氧化硫的存在,最后用装置乙吸收尾气,按气流方向连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。(3)若观察到装置丙中有无色液体产生,则产物中有三氧化硫;装置丁中溶液变成无色,则产物中有二氧化硫,则FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4=====△Fe2O3+SO2↑+SO3↑。Ⅱ.(1)加入稀盐酸时品红水溶液颜色变浅,而加入氢氧化钠溶液时品红水溶液颜色几乎不变,说明酸对品红水溶液影响大,则由实验1可推测品红水溶液呈碱性。(2)实验2:SO2通入盐酸中不反应,以亚硫酸的形式存在溶液中,溶液中电离出的亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小,品红水溶液逐渐褪色;SO2通入氢氧化钠溶液中反应生成亚硫酸钠,溶液中亚硫酸根离子(或亚硫酸氢根离子)浓度较大,品红水溶液很快褪色,可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起;实验3:在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体,前者溶液很快褪色,后者溶液褪色很慢,进一步说明是由亚硫酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子。(3)根据实验可知,使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子,若将SO2通入品红的无水乙醇溶液中,溶液中不存在亚硫酸根离子,则品红的无水乙醇溶液不褪色。(4)Na2SO3溶液中的c(SO2-3)大,加热后虽然SO2-3水解程度增大,但仍无法除尽,不能使品红水溶液恢复红色。答案:Ⅰ.(1)检查装置气密性(2)d→e→f→g→b→c(3)2FeSO4=====△Fe2O3+SO2↑+SO3↑Ⅱ.(1)碱(2)SO2-3(3)品红的无水乙醇溶液不褪色(4)Na2SO3溶液中的c(SO2-3)大,加热后虽然SO2-3水解程度增大,但仍无法除尽2.某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质,过程设计如下:[提出猜想]问题1:在周期表中,铜与铝的位置很接近,氢氧化铝具有两性,氢氧化铜有两性吗?问题2:铁和铜都有变价,一般情况下,Fe2+的稳定性小于Fe3+,Cu+的稳定性也小于Cu2+吗?问题3:硫酸铜溶液呈蓝色,铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗?[实验探究]Ⅰ.解决问题1:(1)实验需配制100mL0.50mol·L-1CuSO4溶液,必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。(2)为达到目的,某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量,观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解;②__________