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-1-物质的制备一、选择题1.(2019·云南师大附中模拟)下列有关实验室的制备方法中,不能达到实验目的的是()【解析】选B。A.双氧水在二氧化锰的催化作用下分解生成氧气,故A正确;B.应该将氢氧化钠溶液滴入新制硫酸铁溶液中制备氢氧化铁,故B错误;C.实验室在浓硫酸的催化作用下,乙醇与乙酸发生酯化反应制备乙酸乙酯,并用饱和碳酸钠溶液吸收反应生成的乙酸乙酯,故C正确;D.实验室用高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气,氯气比空气密度大,用向上排空气法收集氯气,氯气有毒,用氢氧化钠溶液吸收氯气,防止污染环境,故D正确。2.(2019·西安模拟)MnSO4是制备高纯MnCO3的中间原料。实验室用如图所示装置可制备少量MnSO4溶液,反应原理为MnO2+H2SO3MnSO4+H2O;下列说法错误的是()A.缓慢通入混合气体可提高SO2的转化率B.若不通N2,则烧瓶中的进气管口容易被堵塞C.若实验中将N2换成空气,则反应液中c(Mn2+)/)的浓度之比变大-2-D.石灰乳对尾气的吸收效果比澄清石灰水更好【解析】选C。A项,缓慢通入混合气体,可以使反应充分进行,提高SO2的转化率;B项,若不通N2,则烧瓶中的进气管口容易被二氧化锰堵塞;C项,二氧化硫和水反应生成亚硫酸,亚硫酸不稳定易被氧气氧化,空气中含有氧气,所以将亚硫酸氧化为硫酸,导致溶液中硫酸根离子浓度增大,反应液中c(Mn2+)/c(S)的浓度之比变小;D项,二氧化硫有毒不能直接排到空气中,且二氧化硫是酸性氧化物,能与碱反应,所以用氢氧化钙吸收未反应的二氧化硫,氢氧化钙微溶于水,使用石灰乳对尾气的吸收效果比澄清石灰水更好。【加固训练】1.(2019·成都模拟)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤,下列图示装置和原理能达到实验目的的是()【解析】选C。A、氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体,不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气,错误;B、气流方向错,应该从右侧导管通入CO2气体,错误;C、从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法,正确;D、碳酸氢钠受热易分解,不能用该装置干燥碳酸氢钠,错误。2.(2019·郑州模拟)实验室利用废弃旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示:下列叙述错误的是()-3-A.“溶解”操作中可用酸性条件下不断鼓入O2代替H2O2B.铜帽溶解后,将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的H2O2C.与加入锌粉反应的离子为Cu2+、H+D.“过滤”操作后,将滤液蒸干、高温灼烧即可制取纯净的ZnO【解析】选D。“溶解”操作是将Cu转化为Cu2+,可用O2代替H2O2,其原理为2Cu+O2+4H+2Cu2++2H2O,A项正确;铜帽溶解后,将溶液加热至沸腾,H2O2发生分解而除去,B项正确;加入锌粉,Cu2+与H+可以与Zn发生反应,C项正确;“过滤”操作后,得到的滤液为Na2SO4和ZnSO4的混合溶液,蒸干、高温灼烧得到Na2SO4和ZnSO4,D项错误。二、非选择题3.(2019·厦门模拟)利用反应I2(s)+Cl2(g)2ICl(l),实验室可用如图所示装置(加热、夹持仪器已略去)制取少量ICl。已知:①ICl的熔点为13.9℃,沸点为97.4℃,易水解,且能发生反应ICl(l)+Cl2(g)ICl3(l)。②ICl3的熔点为33℃,沸点为77℃。(1)装置A中发生反应的化学方程式是________________________________。(2)装置B的作用是______________________________。不能用装置F代替装置E,理由是_______________________________________________。(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质,提纯的方法是________(填字母编号)。A.过滤B.蒸发结晶C.蒸馏D.分液【解析】(1)装置A用于制Cl2,反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+2H2O+Cl2↑。(2)浓盐酸具有挥发性,制得的Cl2中含有HCl、H2O等杂质气体,应在与碘反应前将杂质除去。(3)根据二者沸点的差异,可以用蒸馏的方法除去ICl中溶有的少量ICl3杂质。答案:(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O-4-(2)除去氯气中的氯化氢杂质装置F中的水蒸气会进入装置D中,使ICl水解(其他合理答案也可)(3)C4.某课题组拟设计实验制备H2S,并探究H2S和SO2反应。已知实验室制备H2S的原理:常温下,利用难溶于水的硫化亚铁固体与某酸反应制备硫化氢。Ⅰ.硫化氢的制备(1)制备H2S宜选择上图的发生装置是__________。某酸可能是________(以上均填代号或序号)。①浓硫酸②稀硝酸③盐酸④浓硝酸根据你选择的酸,写出反应的离子方程式:____________________。不使用其他酸的原因是______________________________________。(2)欲收集一瓶纯净、干燥的硫化氢,选择上图中的装置,其连接顺序为发生装置→__________________________(按气流方向,用小写字母表示)。Ⅱ.硫化氢与二氧化硫的反应(3)将上述收集到的H2S充入注射器M中,硬质玻璃管N充入SO2(两端用夹子K1、K2夹好)。常温下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因i)打开K1,推动注射器活塞,使M中的气体缓慢充入N管中N管内壁有淡黄色固体和液珠产生反应的化学方程式:-5-ii)将注射器活塞退回原处并固定,待装置恢复到室温①____________iii)打开K2②____________③____________【解析】(1)依题意,硫化亚铁与盐酸在常温下反应,故选发生装置B。硫化亚铁与盐酸发生复分解反应,硫化氢是气体,硫化亚铁是难溶于水的固体,应用化学式表示。硫化氢具有强还原性,不能用氧化性的浓硫酸、硝酸制备,应选择盐酸与硫化亚铁反应。(2)盐酸挥发出来氯化氢,故硫化氢中混有氯化氢、水蒸气,用饱和硫氢化钠溶液除去氯化氢,用五氧化二磷干燥硫化氢,用碱石灰吸收尾气中硫化氢。不能用碱石灰干燥硫化氢,因为硫化氢与碱石灰反应,也不能用浓硫酸干燥硫化氢,因为浓硫酸氧化硫化氢;不能用浓硫酸吸收尾气中硫化氢,因为硫化氢与浓硫酸反应可能生成污染物二氧化硫。所以,选择装置依次是C、G、E、D,导管接口顺序为abjkefc。(3)根据实验现象“产生淡黄色固体和液珠”,说明N管中有硫、水生成。由反应式2H2S(g)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)知,反应后气体物质的量减少,温度恢复到室温时N管内气压减小,打开K2时外压将氢氧化钠溶液压入N管内。答案:(1)B③FeS+2H+Fe2++H2S↑其他酸具有强氧化性,能将H2S氧化(2)abjkefc(3)①SO2+2H2S3S↓+2H2O②氢氧化钠溶液倒吸入N管中③N管内气体物质的量减少,管内压强小于外界大气压一、选择题1.(2019·洛阳模拟)氢化钙(CaH2)固体是一种储氢材料,遇水反应生成氢氧化钙和氢气,是登山运动员常用的能源提供剂。某化学兴趣小组设计制取氢化钙的装置如下图所示(固定装置已略去)。下列说法正确的是()A.装置②③⑤中依次盛放的是浓硫酸、氢氧化钠溶液、浓硫酸B.为了节省药品,应先点燃④处酒精灯,后打开①中分液漏斗的活塞-6-C.装置⑤中竖直导管的作用是平衡压强,观察H2流速以调节反应的进行D.实验完毕,取④中的固体与水反应有H2生成,证明固体中含有CaH2【解析】选C。A项,①装置制备H2,氢气中混有HCl和水蒸气,HCl和水蒸气能与Ca发生反应,必须除去,因此装置②盛放NaOH溶液,目的是除去HCl,装置③盛放浓硫酸,目的是干燥氢气,除去水蒸气,装置⑤的作用是防止空气中水蒸气进入装置④干扰实验,因此装置⑤中盛放浓硫酸;B项,先通入H2,排除装置中氧气,防止氧气与Ca反应,因此先打开①中分液漏斗的活塞,再点燃④处的酒精灯;C项,装置⑤中竖直导管的作用是平衡压强,观察H2流速以调节反应的进行;D项,CaH2中可能含有未反应的Ca,Ca也能与H2O反应生成H2,因此此实验无法证明固体中含有CaH2。2.(2019·洛阳模拟)工业上,制备AlN的原理是Al2O3+3C+N22AlN+3CO;实验室用饱和NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2。某小组设计如图装置制备氮化铝。下列说法错误的是()A.装置连接顺序是①—⑤—④—②—③B.实验时点燃酒精灯的顺序是①—②—④C.装置②中黑色粉末变红,说明装置④中生成了COD.用Fe2O3替代CuO,用盛装浓硫酸的洗气瓶替代⑤,现象相同【解析】选D。由题干信息可知,实验操作的顺序是制备N2、干燥N2、制氮化铝、检验CO、收集尾气,A正确;装置②是检验装置④中反应产物CO的装置,由于CO有可燃性和毒性,所以应在启动装置④中反应之前,通入N2排尽装置内空气,B正确;装置②中黑色粉末变红色,说明氧化铜被还原,则有还原剂CO生成,C正确;用氧化铁替代氧化铜,现象应是红色粉末变黑,现象不同,D错误。-7-【加固训练】(2019·武汉模拟)已知MgCl2·6H2O晶体在空气中加热时,释放出部分结晶水,同时生成Mg(OH)Cl或MgO。实验室以MgCl2·6H2O制取无水MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已省略)如图:下列有关说法错误的是()A.循环物质甲为盐酸B.装置b填充的可能是P2O5或CaCl2C.装置a中起始装有的试剂为浓硫酸,其作用为催化剂D.d中与c直接相连的为干燥装置【解析】选C。由MgCl2·6H2O制取无水MgCl2,为了抑制MgCl2的水解,需要在HCl氛围中加热,因此循环物质甲为HCl,A项正确;装置a为加热浓盐酸获得HCl,装置b为干燥HCl,填充的干燥剂可以为P2O5或CaCl2,B项正确;装置a中起始装有的试剂为浓盐酸,C项错误;从装置c出来的气体为HCl和水蒸气,d中与c直接相连的为干燥装置,D项正确。二、非选择题3.(2019·淄博模拟)乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相对分子质量:288)可由乳酸与FeCO3反应制得,它易溶于水,是一种很好的补铁剂。Ⅰ.制备碳酸亚铁:装置如图所示。(1)仪器B的名称是__________。(2)实验操作如下:关闭活塞2,打开活塞1、3,加入适量稀硫酸反应一段时间,其目的是________________,然后关闭活塞1,接下来的操作是_________。-8-C中发生反应的离子方程式为______________________________。Ⅱ.制备乳酸亚铁:向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液,在75℃下搅拌使之充分反应。(3)该反应的化学方程式为______________________________。为防止乳酸亚铁变质,在上述体系中还应加入________。反应结束后,将所得溶液隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得乳酸亚铁晶体。该晶体存放时应注意________。Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量:(4)两位同学分别用不同方案进行测定:①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度,所得纯度总是大于100%,其原因可能是_____________________________________。②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度(反应中Ce4+还原为Ce3+),称取6.00g样品配制成250.00mL溶液,取25.00mL用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点,消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为________(以质量分数表示)。【解析】(1)仪器B是用来蒸馏液体的,为蒸馏烧瓶。(2)为顺利达成实验目的,先关闭活塞2,打开活塞1、3,加入适量稀硫酸反应一段时