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1物质的制备与合成1.(2020·唐山模拟)下列药品和装置合理且能完成相应实验的是()A.图①用来制备氢氧化亚铁B.图②用来验证非金属性ClCSiC.图③用来检验二氧化硫中是否混有二氧化碳D.实验室用图④制取并收集氨气【解析】选C。A.氢氧化亚铁易被氧气氧化,氯化亚铁溶液应用苯隔绝空气,否则即使生成氢氧化亚铁也会被空气氧化而变质,故A错误;B.验证非金属性ClCSi,应用高氯酸与碳酸钠反应生成二氧化碳气体,然后通入硅酸钠溶液中观察是否有沉淀生成,故B错误;C.高锰酸钾与二氧化硫发生氧化还原反应,品红用于检验二氧化硫是否除尽,如有二氧化碳,通入澄清石灰水变浑浊,实验合理,故C正确;D.为防止试管炸裂,则试管口应向下倾斜,故D错误。【加固训练】设计实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理,可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(如图)。若关闭K,不能使反应停止,可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。下列气体的制取宜使用该装置的是()A.用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气B.用锌粒与稀硫酸制氢气C.用亚硫酸钠与盐酸制二氧化硫D.用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳2【解析】选B。A项,粉末会从孔中漏出,提出试管反应也无法停止;C项,亚硫酸钠易溶于水,不能控制反应随时停止;D项,反应生成的微溶性的CaSO4附着在CaCO3的表面,使反应不能继续,制气量有限。2.现有下列两套实验装置,用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是()A.图Ⅰ装置用于制取乙酸乙酯,图Ⅱ装置用于制取乙酸丁酯B.导管a和导管b的作用都是冷凝回流C.都可用饱和Na2CO3溶液来洗去酯中的酸和醇D.加入过量的乙酸可以提高醇的转化率【解析】选B。A、乙酸丁酯相对分子质量大,熔沸点高,不易转移出去,故采用冷凝回流少量的反应物和产物,乙酸乙酯沸点低易挥发,收集在试管中,正确;B、b是冷凝回流,a是导气,错误;C、Na2CO3溶液反应掉未反应的酸和溶解醇,正确;D、反应为可逆反应,增加一种反应物的量可以提高另一种反应物的转化率,正确。3.某研究所对含硫酸亚铁和硫酸铜的工业废料进行相关的研究,实验过程如图,下列说法不正确的是()A.①和②都是过滤操作B.滤渣的成分是Cu和Fe的混合物C.操作③和④都是在蒸发皿中进行3D.溶液B中反应的离子方程式:4Fe2++O2+8NH3+10H2O8N+4Fe(OH)3↓【解析】选C。含硫酸亚铁和硫酸铜的工业废料,结合流程可知,过量还原性试剂A为Fe,置换出Cu,则操作①为过滤,滤渣中为Cu和过量的Fe;溶液B中主要含硫酸亚铁,通入空气和氨气,反应生成硫酸铵和氢氧化铁,操作②为过滤,固体为氢氧化铁,操作④为加热,生成红色的氧化铁;溶液C为硫酸铵溶液,则操作③为蒸发结晶得到硫酸铵晶体。根据上面的分析可知,①和②都是过滤操作,故A正确;滤渣中为Cu和过量的Fe,故B正确;操作④为氢氧化铁固体加热,生成红色的氧化铁,应在坩埚中进行,故C错误;溶液B中主要含硫酸亚铁,通入空气和氨气,反应生成硫酸铵和氢氧化铁,反应的离子方程式为4Fe2++O2+8NH3+10H2O8N+4Fe(OH)3↓,故D正确。4.(2020·梧州模拟)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮湿环境下易被氧化,温度高于100℃开始分解。Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3(1)制备MnSO4溶液:①主要反应装置如图所示,缓缓通入经N2稀释的SO2气体,发生反应H2SO3+MnO2MnSO4+H2O。下列措施中,目的是加快反应速率的是________(填标号)。A.MnO2加入前先研磨B.搅拌C.提高混合气中N2比例②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3+2H2SO4(浓)2NaHSO4+SO2↑+H2O。选择如图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液,应选择的装置有________(填标号)。4③若用空气代替N2进行实验,缺点是________________________________(酸性环境下Mn2+不易被氧化)。(2)制备MnCO3固体:实验步骤:①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH3HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反应结束后过滤;②……③在70～80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。步骤②需要用到的试剂有____________________________________________________________。Ⅱ.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3):_________________________________________。(已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体)(4)证明H2SO4的第二步电离不完全:_____________________________。[已知Ka2(H2SO4)=1.1×10-2]【解析】(1)①反应物是H2SO3、MnO2,MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率,而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低,反应速率减慢,故A、B项正确,C项错误。②制备SO2用装置b,装置a提供N2,用装置e将SO2和N2混合,用装置f吸收尾气。③若用空气代替N2进行实验,则空气中的O2能氧化H2SO3,SO2的利用率降低。(2)步骤②为过滤,用少量水洗涤2～3次;然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验S,从而判断沉淀是否洗涤干净;最后用少量C2H5OH洗涤。(4)H2SO4的第二步电离不完全,但第二步电离产生的S能发生水解,Na2SO4溶液的pH大于7。答案:(1)①A、B②abef③空气中的O2能氧化H2SO3,使SO2利用率下降5(2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液,生成浅绿色沉淀,再滴加几滴MnSO4溶液,沉淀变成白色(4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于75.ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制成NaClO2固体,以便运输和贮存,过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知:2NaClO3+H2O2+H2SO42ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔点-59℃、沸点11℃;H2O2沸点150℃。请回答:(1)仪器A的作用是____________;冰水浴冷却的目的是________________________________________(写两种)。(2)空气流速过快或过慢,均降低NaClO2产率,试解释其原因____________________________________________________________________。(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,ClO2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。该过程可能经两步完成,请将其补充完整:①________________________(用离子方程式表示),②H2O2+Cl22Cl-+O2+2H+。(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是________,馏出物是________________。图2(5)抽滤法分离NaClO2的过程中,下列操作不正确的是______。6A.为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀C.洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀D.抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管,关闭水龙头【解析】(1)仪器A起安全瓶的作用,目的是防止倒吸。因ClO2的沸点是11℃,且浓度过高时易发生分解,H2O2受热易分解,故冰水浴可以降低NaClO2的溶解度;减少双氧水的分解;增加ClO2的溶解度;减少ClO2的分解。(2)ClO2浓度过高时易发生分解,故空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,会导致ClO2分解;当空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收而大量流失。(3)由题意可知,在酸性条件下NaClO3具有强氧化性,能将Cl-氧化为Cl2,本身被还原为ClO2,可得其反应的离子方程式为2Cl-+2Cl+4H+2ClO2↑+Cl2↑+2H2O。(4)将少量30%H2O2溶液浓缩至40%即减少含水量,因双氧水(沸点150℃)受热易分解,所以B处应增加的设备是减压装置,可以降低蒸馏温度,减少物质的分解,以及降低能量消耗;因水的沸点比双氧水的低,故蒸馏出的物质是H2O(或水)。(5)实验时,放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸,微启水龙头,稍微抽吸,使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上,然后开大水龙头进行抽气过滤,故C错误。答案:(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度;减少双氧水的分解;增加ClO2的溶解度;减少ClO2的分解(答两点即可)(2)空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收(3)2Cl-+2Cl+4H+2ClO2↑+Cl2↑+2H2O(4)减压H2O(或水)(5)C1.下图是一套实验室制取气体的装置,用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体,下列各组物质能利用这套装置进行实验的是()7A.MnO2和浓盐酸B.Na2SO3(s)和浓硫酸C.Cu片和稀硝酸D.浓氨水和生石灰【解析】选B。MnO2和浓盐酸制氯气需加热;Cu片和稀硝酸生成的NO不能用排空气法收集;浓氨水和生石灰生成的NH3不能用浓硫酸干燥。2.现有氧化银、氧化镁、氧化铝的混合物,按如图所示的方法制取金属单质,下列叙述不正确的是()A.可利用淀粉水解产生的X试剂与溶液1反应制金属1B.Y试剂可通过氯碱工业制得C.过量Z与溶液2的第一步反应是2OH-+CO2C+H2OD.工业上用电解固体4法制取金属3,加入冰晶石的作用是降低固体4的熔点【解析】选D。混合物中仅有氧化银与氨水反应生成银氨溶液,则溶液1为银氨溶液,试剂X可为葡萄糖,金属1为银,固体1为氧化镁和氧化铝的混合物,试剂Y可为氢氧化钠溶液,则固体2为氧化镁,金属2为镁,溶液2为偏铝酸钠,固体3为氢氧化铝,固体4为氧化铝,金属3为铝。试剂X可为葡萄糖,可利用淀粉水解产生,葡萄糖与银氨溶液反应生成银,故A正确;试剂Y可为氢氧化钠溶液,可电解饱和食盐水生成,故B正确;溶液2含有过量的氢氧化钠,通入二氧化碳,首先发生2OH-+CO2C+H2O,故C正确;加入冰晶石不能降低氧化铝的熔点,但形成共沸物,熔点降低,故D错误。83.Cl2O是一种强氧化剂,易溶于水且会与水反应生成次氯酸,与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸。一种制取Cl2O的装置如图所示,加热装置和夹持仪器已略。已知:Cl2O的熔点为-116℃,沸点为3.8℃;Cl2的沸点为-34.6℃;HgO+2Cl2HgCl2+Cl2O。下列说法正确的是()A.装置②③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水B.通干燥空气的目的是作氧化剂C.从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2OD.装置④与⑤之间不用橡皮管连接,是为了防止橡皮管燃烧和爆炸【解析】选D。从饱和食盐水中逸出的气体中含有水蒸气,所以氯气要先通过饱和食盐水,再通过浓硫酸,即装置②③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸,A项错误;通干燥空气的目的是将Cl2O从发生装置完全赶出至收集装置,B项错误;从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2,C项错误;装置④与⑤之间不用橡皮管连接,是为了防止橡皮管燃烧和爆炸,D项正确。4.氨基磺酸镍[Ni(H2NSO3)2]是工业电镀镍所必需的化工原料,某科研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸(H2NSO3H),再用氨基磺酸、金属镍和双氧水反应来合成氨基磺酸镍。已知磺化制氨基磺酸反应原理和整个过程的流程图如下:①CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s)ΔH0②H2NCONHSO3H(s)+H2SO42H2NSO3H(s