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-1-课时跟踪检测（二十二）物质的制备1．ICl(氯化碘)红棕色液体，熔点13.9℃，沸点97.4℃，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与许多单质发生作用，溶于乙醇、乙醚等。某校研究性学习小组的同学拟用下列仪器制备氯化碘。回答下列问题：(1)检查A装置气密性的方法为_______________________________。(2)上述装置，按气流方向连接的顺序为______________(装置可重复使用)，A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________。(3)C装置的作用是_______________________________________________________。(4)E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40℃，其目的是________________________________________________________________________。(5)按上述连接好的装置进行实验，实验步骤如下：①检查装置气密性后，装入药品②打开分液漏斗活塞③关闭分液漏斗活塞④停止加热E，充分冷却⑤水浴加热E请按正确的顺序填入上述步骤的序号__________________。(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置的作用是___________________。(7)ICl和水反应的化学方程式为_______________________________________。解析：(1)利用排水法进行A装置气密性检查，具体方法如下：从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A装置气密性良好。(2)利用二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，氯气中含有氯化氢、水蒸气杂质，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，得到干燥纯净的氯气，氯气进入到装置E中，与碘进行反应，由于ICl(氯化碘)红棕色液体，易水解，所以还必须连接装置B，最后多余的尾气被碱液吸收；按气流方向连接的顺序为ACBEBD；A中发生的反应为二氧-2-化锰与浓盐酸加热制备氯气，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－=====△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)由于制备出的氯气中含有氯化氢气体，用饱和食盐水除去氯化氢，因此C装置的作用是除去Cl2中混有的HCl。(4)氯化碘红棕色液体，熔点13.9℃，沸点97.4℃，根据信息可知ICl易挥发，温度高挥发的快，同时单质碘也易升华，因此E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40℃，以减少I2的升华和ICl的挥发。(5)装置连接好后，首先检查装置的气密性，不漏气后，加入药品，打开分液漏斗活塞，反应开始进行，用水浴法给装置E加热，反应结束后，停止加热E，充分冷却，待到室温后，再关闭分液漏斗活塞；正确实验步骤为①②⑤④③。(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置可以用来储存多余的Cl2，避免释放到空气中污染空气。(7)ICl易发生水解，生成盐酸和次碘酸，反应的化学方程式为ICl＋H2O===HIO＋HCl。答案：(1)从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A装置气密性良好(2)ACBEBDMnO2＋4H＋＋2Cl－=====△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(3)除去Cl2中混有的HCl(4)减少I2的升华和ICl的挥发(5)①②⑤④③(6)储存多余的Cl2(7)ICl＋H2O===HIO＋HCl2．氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380～400℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是________(填字母)。A．浓氨水、CuOB．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体C．浓氨水D．NH4NO3固体、NaOH固体(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为-3-________(填接口处字母)，装置A的作用是________________________________。(3)装置C中仪器的名称是________，盛装的试剂是________。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为________________。(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是________________________________。(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，请推测该气体的成分并用实验验证你的结论：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)因NH4NO3受热或撞击易发生爆炸，故不易用NH4NO3固体、NaOH固体制备NH3。(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，又因为氨气无法在B中消耗完且空气中水蒸气也可以逆向进入B，又氨气溶解时可能会产生倒吸现象，故相应的连接顺序为e→f→c→d→h→g→a；装置A中盛放浓硫酸，用于吸收氨气，及防止空气中的水蒸气进入B中。(3)装置C用于干燥氨气，可以使用碱性干燥剂；由于Li能与空气中氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气。(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多。(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3↑推测，气体产物是氨气，可用湿润的红色石蕊试纸检测该气体。答案：(1)D(2)e→f→c→d→h→g→a吸收氨气以及防止空气中的水蒸气进入B中(3)干燥管碱石灰先通氨气再加热(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多(5)该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝3．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。物质相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791,2二氯乙烷991.235183.5间溴苯甲醛1851.587229-4-其实验步骤如下：步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7g。(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为______________，锥形瓶中的试剂应为________。(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_________________________________。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的________(填化学式)。(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是____________________________。(5)步骤4中，“某种技术”为_____________________________________。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是__________________________________。解析：(1)由于温度低于100℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应物发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。(3)反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静置、分液，此时有机相中混有液溴和HCl，因此用10%NaHCO3溶液洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br2、HCl。(4)经洗涤的有机相含有水，加适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。(6)5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是5.3106×185g＝9.25g，所以产率是3.7g9.25g×100%＝40.0%。答案：(1)水浴加热导气、冷凝回流NaOH溶液(2)催化剂(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(或干燥或除水)(5)减压蒸馏(6)40.0%-5-4．某化学小组欲通过实验探究：Ⅰ.苯与液溴发生取代反应；Ⅱ.苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。所用装置如图所示。已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4(浓)=====△Br2↑＋MnSO4＋Na2SO4＋2H2O(1)实验室制备溴苯的化学方程式为_______________________________________；仪器X的名称为________。(2)制取溴苯的实验操作步骤如下：①连接装置，其接口顺序为(填字母)：d接____，____接____，____接c。②检查装置气密性。③C中加入固体药品，______________，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；插入铁丝于混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是_____________________________。④关闭C中活塞。(3)A中对广口瓶进行热水浴的目的是____________________________________。(4)若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液溴发生了取代反应？________(填“能”或“否”)。(5)查阅文献：苯与液溴在FeBr3催化下的反应机理共分三步：ⅰ.Br2＋FeBr3―→Br＋＋FeBr－4ⅱ.Br＋＋―→①请完成第三步反应：ⅲ.______________________________________________。②该小组将A装置中的浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能的原因：________________________________________________________________。解析：(1)苯与液溴在FeBr3作催化剂条件下发生取代反应生成Br和。(2)①C装置制备溴蒸气，利用A装置除去其中的水蒸气，d接a，Br2与D中苯反应，b接e，利用B装置检验HBr的生成。③加入固体药品(MnO2、NaBr)后滴加浓硫酸。D中液体沸腾，说明反应放热。(3)气态溴易液化(常温下溴呈液态)，A中广口瓶需要热水浴。(4)由于溴易挥发，D中反应放热，有溴蒸气从D中逸出，Br2溶于水后也生成HBr，无法证明AgBr的生成是由于苯与液溴反应产生了HBr所致。(5)①由反应的总方程式可推知FeBr－4和均为中间产物，两者反应生成