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-1-专题17物质的检验、分离与提纯备考篇提纲挈领【考情探究】课标解读考点物质的检验物质的分离与提纯解读掌握常见物质检验的方法掌握常见物质分离和提纯的方法考情分析本专题以中等题和难题为主。设题形式有选择题、实验题、计算题。选择题通常以“判断指定实验操作和现象的结论是否正确”为切入口,以表格的形式既考查元素化合物知识又考查实验常识;实验题通常以工业生产上实际问题为载体,层层递进设问,涉及元素化合物知识及相关实验知识;计算题中前两个空有时会考查实验基础．．知识备考指导2021年高考备考一定要重点关注“实验基础知识”,如酸性(酸根结合H+能力)强弱比较、氧化性强弱比较、萃取分液、制备Fe(OH)3胶体、检验Fe2+和Fe3+等【真题探秘】-2-基础篇固本夯基【基础集训】考点一物质的检验1.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A取少量淀粉水解液于试管中,加入过量氢氧化钠溶液和新制Cu(OH)2悬浊液,加热至沸腾,出现砖红色沉淀淀粉已完全水解B向浓度均为0.1mol·L-1的Na2CO3和Na2S的混合溶液中,滴入少量AgNO3溶液,先产生黑色沉淀(Ag2S)Ksp(Ag2S)Ksp(Ag2CO3)C向溶液X中先滴加稀硝酸,再滴加BaCl2溶液,出现白色溶液X中一定含有S--3-沉淀D溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热产生的气体通入酸性KMnO4溶液中,溶液褪色产生的气体为乙烯答案B2.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向酸性含碘废水中加入淀粉溶液,然后滴入少量Na2SO3溶液,废水立刻变蓝色该废水中可能含I-B向Fe(NO3)3溶液中加入铁粉,充分振荡,再滴加少量盐酸酸化后,滴入1滴KSCN溶液,溶液变红原Fe(NO3)3只有部分被Fe还原C向1-溴丙烷中加入KOH溶液,加热并充分振荡,然后取少量液体滴入AgNO3溶液中,出现棕黑色沉淀1-溴丙烷中混有杂质D将乙醇与浓硫酸混合溶液加热,产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中,溶液紫红色逐渐褪去产生的气体一定是乙烯答案A3.聚硅酸铁是目前无机高分子絮凝剂研究的热点,一种用钢管厂的废铁渣(主要成分为Fe3O4,含少量碳及二氧化硅)为原料制备的流程如下:-4-(1)“酸浸”需适宜的酸浓度、液固比、酸浸温度、氧流量等,其中酸浸温度对铁浸取率的影响如图所示:①“酸浸”时,通入O2的目的是。②当酸浸温度超过100℃时,铁浸取率反而减小,其原因是。(2)滤渣的主要成分为(填化学式)。()“Fe3+浓度检测”是先用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+;在酸性条件下,再用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+(Cr2-被还原为Cr3+),该滴定反应的离子方程式为。答案(1)①将FeSO4氧化为Fe2(SO4)3②温度超过100℃时,Fe3+水解反应的速率明显加快,导致Fe3+浓度降低(2)C、SiO2(3)6Fe2++Cr2-+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O考点二物质的分离与提纯4.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A将少量Fe(NO3)2加水溶解后,滴加稀硫酸酸化,再滴Fe(NO3)2已变质-5-加KSCN溶液,溶液变成血红色B将含有SO2的废气通入BaCl2溶液中,出现白色沉淀SO2与BaCl2溶液反应生成BaSO3沉淀C在含有少量Fe2+的CuSO4溶液中:先加足量H2O2,再加Cu(OH)2调溶液pH=4,搅拌一段时间后过滤可除去CuSO4溶液中的Fe2+D向Na2SiO3溶液中滴加几滴酚酞,然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去,试管中出现凝胶非金属性:ClSi答案C5.水合肼(N2H4·H2O)为无色透明的油状发烟液体,是一种重要的精细化工原料,其制备的反应原理为:NaClO+2NH3N2H4·H2O+NaCl。下列关于实验室制备水合肼的操作不正确的是()A.装置甲中试剂X可以选择生石灰B.装置乙作为反应过程中的安全瓶C.装置丙制备水合肼时氨气从b口进入D.装置丁可用于吸收多余的尾气答案C6.下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是()-6-A.利用图1所示装置制取少量NH3B.利用图2所示装置制备Fe(OH)3胶体C.利用图3所示装置收集HClD.利用图4所示装置检验是否生成乙烯答案A综合篇知能转换【综合集训】1.(2019苏州期末,5)下列有关实验装置正确且能达到实验目的的是()A.用图1所示装置制取少量乙酸乙酯B.用图2所示装置验证SO2的漂白性C.用图3所示装置配制100mL0.100mol·L-1的硫酸溶液D.用图4所示装置分离水和溴苯答案D2.(2018南京、盐城一模,4)一种从含Br-废水中提取Br2的过程包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。已知:Br2CCl4正十二烷密度/g·cm-33.1191.5950.753沸点/℃58.7676.8215~217-7-下列说法正确的是()A.用甲装置过滤时,需不断搅拌B.用乙装置将Br-氧化为Br2C.丙装置中用正十二烷而不用CCl4,是因为正十二烷密度小D.可用装置丁进行蒸馏,先收集正十二烷再收集Br2答案B3.[2020届盐城中学学情测试一,21(2)(3)]FeC2O4·H2O(草酸亚铁)是淡黄色结晶性粉末,难溶于水,在碱性或中性溶液中不稳定。它广泛应用于新型电池材料、感光材料等。一种用钛白副产物硫酸亚铁[含TiOSO4、Al2(SO4)3、MnSO4及重金属盐]制取电池级草酸亚铁的实验步骤如下:步骤1:将固体钛白副产物硫酸亚铁溶于水,搅拌,加热至95℃,并加入还原铁粉步骤2:维持pH为4~5,静置6h、过滤,得纯净的FeSO4溶液步骤3:在搅拌条件下,控制温度约0℃,加入氨水沉铁步骤4:将草酸溶液滴入氢氧化亚铁悬浊液中,并用硫酸调节pH约为2步骤5:过滤、洗涤、烘干(2)步骤3控制的温度不宜过高,其原因是。(3)步骤5洗涤时,检验洗涤是否完全的方法是。答案(2)温度过高会导致氨水挥发、生成的Fe(OH)2分解和氧化(3)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全应用篇知行合一-8-【应用集训】1.(2020届扬州中学开学测试,4)下列实验装置与描述正确的是()A.装置①:用于吸收HCl气体B.装置②:用于除去CO2中的HClC.装置③:配制1mol·L-1NaCl溶液时的定容操作D.装置④:滴有淀粉碘化钾溶液的纸蝴蝶变蓝答案D2.(2019苏南苏北五校联考二,12)下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A用铂丝蘸取少量某无色溶液进行焰色反应火焰呈黄色该溶液一定是钠盐溶液B向1mL1%的NaOH溶液中加入2mL2%的CuSO4溶液,振荡后再加入0.5mL有机物X加热后未出现砖红色沉淀X中一定不含醛基C将FeSO4加强热,得红色固体,产生的气体通入BaCl2溶液产生白色沉淀白色沉淀为BaSO4D在漂白粉中滴入70%的硫酸产生黄绿色气体说明硫酸具有氧化性答案C3.[2020届盐城中学学情测试,22(2)]硫的化合物在生产生活中有广泛应用。-9-(2)工业上常利用废碱渣(主要成分Na2CO3)吸收硫酸厂尾气中的SO2制备无水Na2SO3。KIO3滴定法可测定成品中Na2SO3的含量:室温下将0.1260g成品溶于水并加入淀粉作指示剂,再用0.01000mol·L-1KIO3酸性标准溶液滴定至终点,消耗KIO3溶液31.25mL。①滴定终点观察到的现象为。②成品中Na2SO3的质量分数是。答案()①加入最后一滴KIO3标准溶液时,溶液由无色变为蓝色,且30s内不变色②9.5%4.[2019泰州中学、宜兴中学联考,20(2)(3)]含重金属离子(如铬、锰、铅等)废水的常见处理方法有化学还原法、化学氧化法、吸附法等。(2)化学氧化法除Mn2+。①相同条件下,按Ⅰ、Ⅱ两种方案氧化除去水样中Mn2+,测定不同pH、相同反应时间的c(Mn2+),结果如图1所示,产生该差异的可能原因是。②氧化实验中除Mn2+的最佳条件为。图1(3)石墨烯吸附法除Pb2+。不同的pH会使石墨烯吸附剂表面带上不同的电荷,图2为pH对Pb2+吸附率的影响,其原因是。图2答案()①Mn2对Mn2+的氧化有催化作用②Mn2作催化剂,pH控制在9左右-10-(3)随pH增大,吸附剂表面吸附的OH-越多,带负电荷越多,越有利于吸附带正电荷的Pb2+【五年高考】考点一物质的检验1.(2018江苏单科,12,4分)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液,浊液变清苯酚的酸性强于H2CO3的酸性B向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无色,下层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入铁粉,有红色固体析出Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性D向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液,有黄色沉淀生成Ksp(AgCl)Ksp(AgI)答案B2.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量蔗糖未水解-11-稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色溶液中含Br2答案B3.(2015江苏单科,13,4分)下列设计的实验方案能达到实验目的的是()A.制备Al(OH)3悬浊液:向1mol·L-1AlCl3溶液中加过量的6mol·L-1NaOH溶液B.提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液,振荡后静置分液,并除去有机相的水C.检验溶液中是否含有Fe2+:取少量待检验溶液,向其中加入少量新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察实验现象D.探究催化剂对H2O2分解速率的影响:在相同条件下,向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O,向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液,观察并比较实验现象答案BD4.(2019课标Ⅱ,6,1分)立德粉ZnS·BaS4(也称锌钡白),是一种常用白色颜料。回答下列问题:(1)利用焰色反应的原理既可制作五彩缤纷的节日烟花,亦可定性鉴别某些金属盐。灼烧立德粉样品时,钡的焰色为(填标号)。A.黄色B.红色C.紫色D.绿色(2)以重晶石(BaSO4)为原料,可按如下工艺生产立德粉:①在回转炉中重晶石被过量焦炭还原为可溶性硫化钡,该过程的化学方程式为。回转炉尾气中含有有毒气体,生产上可通过水蒸气变换反应将其转化为CO2和一种清洁能源气体,该反应的化学方程式为。②在潮湿空气中长期放置的“还原料”,会逸出臭鸡蛋气味的气体,且水溶性变差。其原因是“还原料”表面生成了难溶于水的(填化学式)。③沉淀器中反应的离子方程式为。-12-(3)成品中S2-的含量可以用“碘量法”测得。称取mg样品,置于碘量瓶中,移取5.00mL0.1000mol·L-1的I2-KI溶液于其中,并加入乙酸溶液,密闭,置暗处反应5min,有单质硫析出。以淀粉为指示剂,过量的I2用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,反应式为I2+2S2-2I-+S46-。测定时消耗Na2S2O3溶液体积VmL。终点颜色变化为,样品中S2-的含量为(写出表达式)。答案(1)D()①BaS4+4CBaS+C↑CO+H2OCO2+H2②BaC3③S2-+Ba2++Zn2++S-BaSO4·ZnS↓(3)浅蓝色至无色(5.00-1)0.10001000×100%考点二物质的分离与提纯5.(2019课标Ⅲ,10,6分)离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是()A.经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数不变B.水中的N-