植株全氮磷钾测定方法

1植株全氮的测定1主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。2引用标准GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T297-1995有机肥料全氮的测定3方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。4.1硫酸（GB/T625）。4.230%过氧化氢（GB6684）。4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB629分析纯）溶于100mL水中。4.4硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG3-1220)和0.1g甲基红(HG3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。4.6硫酸标准液[c（1/2H2SO4）=0.02mol/L]（GB601）。5仪器通常实验室仪器和5.1消煮管：50mL或100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：￠2cm。5.4凯氏定氮仪：全自动或半自动。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6移液管：5，10mL。6检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.225mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。7.2空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。7.3测定7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（4.6），混合指示剂（4.5），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。7.32吸取上述待测液10.00mL（含NH4—N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。8分析结果的表述全氮（N）含量以g/kg表示，按下式计算：全氮(N)=c(V-V0)×0.014×D×1000/m；？？？式中:c——酸标准溶液的浓度,mol/L；V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml；V0——滴定空白所用的酸标准液体积,ml；0.014——N的摩尔质量,kg/mol；m——称样量,g；D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；所得结果应保留小数点后三位9注意事项9.1加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。9.2H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。9.3定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳定后再进行样品测定。1植株全磷的测定1主题内容与适用范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。本标准适用于禾本科植株全磷的测定。2引用标准GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T298-1995有机肥料全磷的测定3原理物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。4.1硫酸（GB/T625）。4.230%过氧化氢（GB6684）。4.3硝酸（GB/T626）。4.4钒钼酸铵溶液A液：称取25.0g钼酸铵（GB657）溶于400mL水中；B液：称取1.25g偏矾酸铵（HG3-941）溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.3），冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。4.5氢氧化钠（GB/T629）:10%（m/V）溶液。4.6二硝基酚指示剂:0.2%（m/V）溶液称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。4.7磷标准溶液:50mg/L0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,转移到1000mL的容量瓶中，然后用水定容。4.8硫酸：5%（V/V）溶液。5仪器、设备通常实验室用仪器设备和5.1消煮管：50mL或100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：￠2cm。5.4分光光度计。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6移液管：5，10mL。5.7容量瓶：50，100，1000mL。26试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。7.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3标准曲线绘制吸取磷标准溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸（4.8）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（4.4）摇匀，用水定容。此溶液磷含量为0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50，15.00mg/L的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。7.4准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。8结果计算8.1计算公式全氮（P）含量以g/kg表示，按下式计算：全磷(P)=c×V×D×10-3/m式中:C——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,mg/L；V——显色液体积,50ml；D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；m——称取试样质量,g；10-3——将单位mL换算为L的换算因数。所得结果应保留小数点后三位39注意事项9.1加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。9.2H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。9.3一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如15℃)时,需显色30min。1植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。2引用标准GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T298-1995有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。4.1硫酸（GB/T625）。4.230%过氧化氢（GB6684）。4.3钾标准溶液：称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾（GB646），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。5仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1消煮管：50mL或100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：￠2cm。5.4火焰光度计。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6移液管：5，10mL。5.7容量瓶：50，100，1000mL。6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O25-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈2无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。7.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3标准曲线绘制准确吸取钾标准溶液（4.3）0,1.00,2.50,10.00,20.00ml,分别放入50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0,2,5,10,20,40mg/LK标准系列溶液。在火焰光度计上，以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次