DHF81多元素快速分析仪

DHF81多元素快速分析仪使用说明书湘潭市新科分析仪器有限公司地址：湖南省湘潭市宝丰一街15栋5号电话：[phone]传真：[phone]网址：:[e-mail]2007年5月1日12目录目录............................................2DHF81安装调试流程...................................3第一部分基础条件................................4第二部分主要技术参数............................6第三部分样品前处理..............................9第四部分常规八元素的快速分析....................12新增项目之一锆英石产品中各元素的测定.................15新增项目之二陶瓷原料中Li2O的测定....................16附录...........................................17DHF系列多元素快速分析仪常见问题及故障的排除............18DHF系列分析软件的安装说明...........................20DHF81多元素快速分析软件操作说明......................21仪器电路方框图(DHF81)..............................22仪器抽排样液流程图(DHF81)...........................23进排液系统电路图(DHF81)..............................243DHF81安装调试流程1.按清单清点玻璃仪器、化学试剂2.烧制或购买蒸馏水（最好是二次蒸馏水）3.安装仪器（电脑、分析软件、打印机、火焰光度计，检查超声波）4.初步判定液化气、蒸馏水是否合格（用火焰光度计检测）5.清洗玻璃器皿6.安装天平、调节天平水平、检验天平是否合格7.配制标准贮备液8.配制混合参比标准溶液和各种试剂9.用国家一级标准物质校正混合参比溶液的浓度10.校正SiO2和Al2O3的线性（即K值）11.测定厂家的样品12.对仪器的维护、保养及简单的维修进行讲解13.验收，调试结束说明：以上1，2，3，4，5，6步约需3天时间；第7，8步约需1天时间；第9，10，11，12，13步约需2-3天时间。整个过程视厂家准备程度和化验员接受能力，正常情况下约需6-9天时间可以完成。4第一部分基础条件1．对水质的要求：长期实践发现，一次蒸馏水或市面出售的饮用纯净水，Na、Ca、Fe的含量都较高，并且波动较大，这直接影响到Na、Ca、Fe的检测精度和检测下限，使用二次水对提高Na、Ca、Fe的检测精度和检测下限是很有必要的。2．防止灰尘污染：化学操作过程中使用的容量器皿按照正常程序清洗之后，要保存在密闭容器中，如果较长时间暴露在含尘量较大的空气中，易粘染灰尘，单用蒸馏水冲洗往往洗不干净，要用毛刷刷洗后，再用蒸馏水冲洗才可靠。3．对容量器皿的校正：容量器皿的容积是否准确一致，这将直接影响到对高含量成分的测试精度。因此，对测定高含量成分有关的500ml、100ml、50ml容量瓶必须校正。所用10ml、5ml大肚移液管必须用洗液洗净到排液时不挂水滴。吸液管可以不校正，但吸标准溶液和样品溶液必须用同一支吸液管。4．对环境温度的要求：温度对分析准确度有二个方面的影响，一是影响显色体系，例如用GBHA法测定Ca，室温高于30℃显色体系就不稳定。温度低于10℃显色硅钼黄的时间就需要更长，才能使显色完全，对环境温度一般要求控制在10℃－30℃范围内。另一方面是温度变化引起水溶液密度的变化，这对于测定高含量成分时要引起充分注意，特别是在制备样品溶液时，要用冷水冷透至室温，才能定容。制备标准溶液时要注明配制时的温度，如果使用时的温度与配制时的温度相差较大（例如差10℃，在20℃条件下配的标准溶液，在30℃条件下使用），那将引入0.26％的误差。对于要求较精确的测定，必须引入温度校正系数。为此，特列出纯水在不同温度条件下的密度简表，以供计算校正用：温度（℃）51015202530密度（mg/ml）999.965999.700999.099998.203997.044995.6465．对取液精度的要求：取液是否准确，直接影响到高含量的分析精度，这是测定高含量成分的一个重要误差来源，特别是初学者更应注意，对于吸液的精确度要求能达到如下指标：用5ml大肚吸液管，连续吸取纯水10次，用小瓶称重，10次称重结果的最大和最小之间的相对误差不应大于0.14％。用10ml的大肚吸液管取液时，10次取液结果最大最小之差不应大于0.07%。初学分析操作者这一步的误差会大一些。熟练之后就能较好的控制这一步的操作误差。吸液管是否洗净，不挂水滴，这对取液的精度将有明显影响，较好的洗涤办法是用加热后的20％的NaOH溶液反复清洗。再用纯水清洗，直至排液时不挂水滴，外观均匀光滑为止。6．对标准、试剂的要求：标准、基准，所用试剂应达到标称的指标，但近年来发现有的厂家外购的基准氧化镁、铝片、乳酸、三乙醇胺、GBHA、六次甲基四胺等试剂不合格。这直接影响到化验结果的可靠性，要引起充分注意。7．计算公式说明为了便于初学者计算分析结果，特将计算方法和计算公式详细列于下面，只要掌握了计算原理就可以对任何一种光度分析的结果进行计算。如果熟悉计算公式和计算公式的化简，就可以将参数输入微机进行计算。57.1标准显色液中被测元素的质量：G标＝C标×V分标式中：C标——标准溶液浓度。通常表示方法为mg/ml或μg/ml。为了与后面的样品称重单位mg相一致应将标准浓度的计算单位由μg/ml换算成mg/ml。（1μg＝0.001mg）V分标——分取标准溶液的体积（一般用ml表示，1L＝1000ml）7.2样品显色液中被测样品的重量G样＝G重×V分样/V容式中：G重——称样重量，以mg表示。V容——样品浸出后进入容量瓶的体积，以ml表示。V分样——分取样品溶液体积（一般用ml表示）7.3仪器测定数据记录：A空——空白显色液读数A标——标准显色液读数A样——样品显色液读数7.4通用计算公式：样品待测元素百分含量表示为样％样％＝（A样-A空）/（A标-A空）×C标/C样×100％＝（A样-A空）/（A标-A空）×C标×V分标/（G重×V分样/V容）×100％＝（A样-A空）/（A标-A空）×C标×V分标×V容/（G重×V分样）×100％6第二部分主要技术参数1．测量范围1.1测量元素及范围SiO2:0.2~99%Al2O3:0.2~99%Fe2O3:0.1~99%TiO2:0.1~99%K2O:0.1~15%Na2O:0.1~15%CaO:0.1~99%MgO:0.1~99%ZrO2:0.1~99%Li2O:0.1~15%注：如测量元素含量范围超出本规定,用户可根据测量方法适当减少称样量或分取量，即可满足测量要求。也可由用户事先提出由我们配套相应的化学分析流程，以满足用户测量需要。1.2低含量组份的高精度分析：对于有特殊要求的用户，采用增大称样量可将Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO等元素的检测下限扩展到0.02%，分析精度优于0.02%。2．分析精度：对各元素的分析精度达到或优于相关国家标准分析方法中规定的允许误差。陶瓷材料参照GB/T4734，耐火材材料参照GB/T6900。具体参数见允许主误差。对于高硅、高铝或其它高含量组份，国标未给出测量范围和允许误差，参照GB/T6900中Al2O3项所定误差。陶瓷材料的分析允许误差GB／T4734项目含量范围（%）允许误差（%）SiO2≤60＞600.300.40Al2O3≤20＞200.300.40Fe2O3≤0.500.51-1.01.1-2.00.050.100.15TiO2≤0.300.31-1.0＞1.100.050.100.15CaO（MgO）≤0.100.11-1.0＞1.00.050.100.15K2O（Na2O）≤1.01.1-5.05.1-10＞100.150.250.350.45灼烧减量≤1.01.1-5.0＞5.00.050.100.157耐火材料的分析允许误差GB／T6900项目含量范围（%）允许误差（%）SiO25.00-15.0015.00-30.0030.00-65.000.200.300.50Al2O330.00-40.0040.00-60.0060.00-80.00＞80.000.500.600.700.80Fe2O30.50-1.001.00-2.002.00-4.000.100.150.20TiO20.50-1.001.00-2.002.00-4.000.100.150.20CaO≤0.500.50-1.000.080.10MgO0.05-0.100.10-0.500.50-1.001.00-2.000.020.050.100.15K2O≤0.1000.10-0.500.50-1.001.00-2.002.00-4.000.020.060.100.200.30Na2O≤0.1000.10-0.500.50-1.001.00-2.000.020.060.100.20灼烧减量≤0.500.51-1.001.10-5.005.00-10.0010.00-15.000.100.150.200.300.3583．分析速度：自称量开始2－3小时完成SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO的全分析，其它元素的分析4－6小时完成。4.进样通道：2个5.连续测量样品数：6个6.仪器工作条件：6.1电源：220V，50Hz6.2整机功率：1.5kw6.3整机重量：120Kg6.4安装面积：3500×800mm6.5环境温度：5－35℃6.6相对湿度：≤85％9第三部分样品前处理一.待分析样品必须研磨至75μm（200目）以下。二.样品的称量：常规作法是称取烘干后的样品供分析用，在长期实践中发现，有的样品，如粘土、高岭土吸湿很快，特别是在阴雨潮湿的环境下吸湿更快。本方案称样量较少，对于不太熟练的操作者，由于称样速度慢，导致在称样过程中吸湿。使测得结果偏低。解决的办法是称取未烘干的样品供分析测试用，再另测样品的水分，予以扣除。测定水分的样品又可以继续作烧失量。三.水分的测定：称取1－2g试样（精确到0.0001g）于已恒重的瓷坩埚中，于105－110℃烘干2小时以上，然后放入干燥器中，冷却至室温后称量。（约15－20分钟）四.水分的计算：按（1）式计算水分的百分含量：水分含量＝（m1－m2）/m×100％(1)式中：m1－－烘样前试样与坩埚的重量和，gm2－－烘样后试样与坩埚的重量和，gm－－试样重量，g五.烧失量的测定：将第三项中已烘去水分的样品和坩埚放入马弗炉中灼烧，自600℃以下逐渐升温至所要求的温度。熔块釉在650－750℃灼烧1小时，常规样品在950－1000℃灼烧1小时，取出稍冷后置于干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称重，记作m3。六.烧失量的计算：按（2）式计算烧失量的百分含量：烧失量＝（m2－m3）/[m×（1－水分％）]×100％（2）式中：m2－－烘样后试样与坩埚的重量和，gm3－－灼烧后试样与坩埚的重量和，gm－－试样重量，g七.分析各元素时，不同含量样品的大约称样量：称样量根据样品中SiO2、Al2O3的含量来确定。SiO2、Al2O3的含量越高，称样量越少。称样量就低不就高。基本条件为：(1)含SiO270％以下，称取150mg样品，含70％以上的样品，按比例减少称样量；(2)含Al2O328％以下的样品，称取150mg，含28％－38％的样品称取100mg，含80％－88%的矾土样称取50mg