氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法征求意见稿化学标准化全文案例分析电子版

ICS中华人民共和国国家标准GB/T××××—××××氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法DeterminationofIronandLeadinAminoacids-AtomicAbsorptionSpectrometry（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T××××—××××I前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T2001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规则起草编制。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、郭坚、杨顺风、简艳。GB/T××××—××××1氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法1范围本标准规定了氨基酸中铁和铅的测定方法-原子吸收光谱法。本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定。本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法铅为0.2mg/kg；火焰原子吸收光谱法铅为2mg/kg、铁为2mg/kg。第一法铅的测定石墨炉原子吸收光谱法2原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂3.1硝酸。3.2高氯酸。3.3硝酸(0.5mol/1):取3.2mL硝酸（3.1）加人50mL水中，稀释至100mL。3.4硝酸(1mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL。3.5磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。3.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。3.7铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。3.8铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0，100ng铅的标准使用液。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。4.1原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。4.2马弗炉。4.3瓷坩埚。4.4可调式电热板、可调式电炉。5分析步骤5.1试样预处理5.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。5.1.2氨基酸样品去杂物后，研细，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。5.2测定次数对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。5.3试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)5.3.1干法灰化：称取2.5g(精确至0.0001g)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6h～8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小GB/T××××—××××2火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5.3.2湿式消解法：称取试样2.5g(精确至0.0001g)于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠并加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5.4测定5.4.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度1200℃，20s；灰化温度4500℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氖灯或塞曼效应。5.4.2标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/m，20.0ng/m，40.0ng/m，60.0ng/m，80.0ng/mL，100ng/mL(或µg/L)各10µL，注人石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。5.4.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10µL，注人石墨炉，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。5.4.4基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注人适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L)一般为5µL或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加人与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。6结果计算试样中铅含量按式(1)进行计算。10000mfVccX…………………(1)式中:X——试样中铅含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c——测定样液中铅含量，单位为微克每毫升(µg/L)；Co——空白液中铅含量，单位为微克每毫升(µg/mL)；ƒ——试液稀释倍数；V——试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL)；m——试样质量，单位为克(g)；计算结果保留至小数点后两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。GB/T××××—××××3第二法铅和铁的测定火焰原子吸收光谱法8原理试样经干法消解后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、铅分别吸收248.3nm、283.3nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。9试剂除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为18.2MΩ·cm超纯水。9.1硝酸。9.2高氯酸。9.3混合酸消化液：硝酸（9.1）+高氯酸（9.2）=4+1。9.4硝酸溶液(0.5mol/L)：量取32mL硝酸(9.1)，加去离子水并稀释至1000mL。9.5铁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属铁（纯度大于99.99％）1.0g（精确至0.0001g），或含1.0000g纯金属相对应的氧化物，加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铁。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。9.6铅标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取1.598g高纯度硝酸铅，加10mL0.5mol/L硝酸溶液溶解后定量转移入1000mL容量瓶并定容。此溶液1mL相当于1mg铅。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。10仪器所用玻璃仪器均用10％～20％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。10.1原子吸收分光光度仪。10.2电热板。10.3烧杯250mL。10.4分析天平：感量0.1mg。11分析步骤11.1试样预处理11.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。11.1.2氨基酸样品去杂物后，研细，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。11.2测定次数对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。11.3试样消解准确称取2.5g(精确至0.0001g)试250mL高型烧杯（10.3）中，加混合酸消化液（9.3）20mL～30mL，盖上表面皿。置于电热板或电炉上进加热消化。如未消化好而酸液过少，再补加几毫升混合酸消化液，继续消化，直至无色透明为止。加热除去多余的硝酸，待溶液至2ml～3mL时取下冷却，用去离子水洗至25mL容量瓶中，加水定容至刻度。按上述操作做空白测定。11.4测定11.4.1标准曲线绘制将铁、铅的标准储备液分别配制成不同浓度系列的标准稀释液，方法见表1；按表1中系列浓度标准溶液及对应的吸光度绘制标准曲线。表1不同浓度系列标准稀释液的配制方法GB/T××××—××××4元素储备液浓度/（mg/L）吸取储备液体积/mL稀释体积（容量瓶）（mL）稀释溶液标准稀释液浓度/（mg/L）铁100001000.5mol/L硝酸溶液00.110.220.440.881.010铅100001000.5mol/L硝酸溶液00.110.220.440.881.01011.4.2测定操作参数见表2.表2测定操作参数元素波长/nm光源火焰标准系列浓度范围/(μg/mL)稀释溶液铁248.3紫外空气－乙炔1.0-20.00.5mol/L硝酸溶液铅283.3紫外1.0-20.0其它实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。12结果计算试样中铅或铁的含量按下式计算100010000mfVccX式中：X——试样中铅或铁的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——试液中的铅或铁浓度（由回归方程计算出），单位为毫克每升（mg/L）；co——空白试液中铅或铁的浓度（由回归方程计算出），单位为毫克每升（mg/L）；V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）；ƒ——试液稀释倍数；m——试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。GB/T××××—××××513精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。