气相色谱操作指南

GC-6890色相色谱操作安捷伦GC6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一，展现了当今最高的气相色谱性能。它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC）的气相色谱仪，同时具有完善的功能和高度的自动化。GC6890操作全部参数由键盘输入，无需手工操作。卓越的自动阀控制，时钟编程，自动进样器，完善的数据通讯和处理功能，简化操作步骤，易学易用。国内很多单位都在使用该系列产品。本文主要对GC-6890色相色谱操作进行一下介绍。1.操作前的准备色谱柱的安装：柱箱内有两种检测器接口，FID与ECD。安装时根据色谱柱的外形选择合适的检测器和进样口接口。先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连，哪个是与检测器相连），然后安装。注意螺帽不用拧的太紧，。用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定，然后用扳手拧紧螺帽1/4－1/2圈，用轻微的力不能将柱从接头上拉下即可。当柱子与进样口接好后，应该通载气，将接检测器的一端放置在丙酮溶液中，观察是否有气泡，用以判断毛细管柱是否被堵。2.仪器的启动将载气、空气打开。接通电源，打开主机、计算机、打印机开关。待检测器温度上升到150oC时打开氢气FID检测器可以点火。待各仪器自检完，进入画面。双击【ConfigurationEditor】图标，设置数据文件的保存路径，但这里要注意文件夹名字的长度有限制。双击【online】图标，工作站自动与主机HP6890连接。下图是进入工作站后的显示界面接下来我们会进入方法与运行控制界面，色谱程序所需要编辑的方法和序列都需要在这个界面里进行。方法的编辑与保存单击【View】菜单，选择【MethodAndRunControl】画面。单击【Method】菜单，选择【NewMethod】选项，新建所需方法。如果使用以前保存的方法则可以单击【Method】菜单，选择【LoadMethod】选项，选择所需方法。打开一个方法保存方法编辑方法或者还可以点击下图所示按钮，进入仪器/编辑参数界面。这种是我最经常使用的编辑方法。方法与运行控制界面仪器/编辑参数界面参数设置（1）进样量进样方式可以分为手工进样和仪器自动进样。单击【Instrument】菜单，选择【SelectALS参数阀参数进样口色谱柱柱箱检测器信号通道辅助加热区时间表其它选项在该画面下执行参数设置执行参数设置并退出该画面放弃修改的参数InjectionSource】选项，进行进样方式的选择。自动进样器选择GCInjector，手动进样选择Manual。点击仪器/编辑参数界面中的“injector”图标可以进行自动进样时进样量、样品洗针次数、排气次数、进样前后溶剂洗针次数、洗针液和废液瓶的位置的设定。一般选择样品洗针次数、进样前后溶剂洗针次数为3次。有数据表明3次以上的洗针可以将进样针中残留物质的量降低到万分之一以下，而不至于影响测量的准确性。在前进样或者后进样的区域内点击进样体积下拉菜单可以进行进样体积的选择。一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为0.１－５毫升。（2）选择阀参数点击仪器/编辑参数界面中的“Valves”图标可以进行阀参数的设定。这里最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。根据不同的进样器和进样方式我们可以进行不同的选择。如顶空进样时可以选择GasSampling菜单选项。（3）进样口参数点击仪器/编辑参数界面中的“Inlets”图标可以进行进样口参数的设定。这一项里边需要设定的参数较多也比较重要。点击Mode菜单我们有分流、不分流、脉冲不分流、脉冲分流四种选择，可以根据试验的需要进行选择。选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250°C，分流比SplitRatio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的副选框选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250°C，吹扫流量PurgeFlowtoSplitVent，比如60ml/min，，同时把温度Heater，压力Pressure前面的副选框选上。旁边Gas菜单可以选择载气类型，选择要和实际一致，如果用FID检测器，则载气选用N2；如果与质谱连接则要用He作载气。点击最左侧的菜单进行前后进样口切换。中间的空白栏中间用以填写合适的进样口温度、压力和载气总流速参数。其中载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。另外填写压力参数时要注意压力的单位，压力的单位在后边的图标里边可以选择，一共有工程大气压atm、Pa和pis三种单位选择。选择进样方式如果配有自动进样器选择GCInjector否则选择手动进样最下面两行空白栏填写分流比和分流流量，如果使用省气模式还可以填写省气参数。（4）柱流量设定点击仪器/编辑参数界面中的“Columns”图标可以进行柱流量的设定。这其中包括：柱号的选择，可以点选1号或者2号柱。气相模式选择，如果选择恒压ConstPressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流ConstFlow需要设置流量，比如min。可以用Mode菜单选择合适的气相模式。以及柱子中气体的压力、流速等的选择。（5）色谱炉箱及温度曲线的设定点击仪器/编辑参数界面中的“Oven”图标可以进行色谱炉箱及温度曲线的设定。需要设定的参数包括初始温度、最终温度、程序升温的速率以及平衡时间等等。柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。实际工作中需要根据实际分离的样品来进行选择。（6）检测器参数点击仪器/编辑参数界面中的“Detectors”图标可以进行检测器参数的设定。根据不同的检测器选择不同的气体、气体流速、检测器温度。以常用的FID检测器为例，选择气体为氢气，流速氢气为45mL/min，空气流速为450mL/min，检测器温度为250度。需要注意的是氢气和空气的流速要匹配，否则就会造成检测器熄火。当检测器温度达到150度的时候可以点击点火按钮进行检测器点火。FID检测器推荐流量气体种类流量范围推荐流量载气(氢气,氦气,氮气)填充柱10-60ml/min毛细管柱1-5ml/min检测器支持气氢气24-60ml/min40ml/min.空气200-600ml/min450ml/min柱流量与尾吹气加合10-60ml/min50ml/min推荐的检测器温度如果150oC，火焰将无法点燃检测器温度应高于炉温20oC。剩下的辅助温度与压力、运行时间表、选项图标界面中的参数使用的并不是很多。其中选项中就可以进行压力单位的选择。需要注意的是但运性参数设定完毕以后，要单击一下Apply按钮选择保存参数，然后点击OK按钮推出方法编辑。方法的保存选择方法与运行控制界面中的方法保存按钮或者单击【Method】菜单，选择【SaveMethod】选项，将覆盖现有方法；单击【Method】菜单，选择【SaveMethodAs…】选项，可以换名保存方法。样品运行与序列编辑在【Runcontrol】拉菜单中选择【SampleInfo…】选择数据存储路径并指定样品位置（瓶号）。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。如果使用自动进样器，点击SampleInfoInstrumen该界面中的【RunMethod】按钮，或者在方法与运行控制界面中选择右边第二个按钮单次进样按钮，工作站出现“Ready”以后再点击【Star】按钮可以单个样品的运行分析。如果一次要分析多个样品，那么需要进行序列的编辑。（1）打开或者新建一个序列单击单击【Sequence】菜单，选择【NewSequence】选项或者【LoadSequence】选项，新建或者打开一个序列。（2）编辑序列单击【Sequence】菜单，选择【SequenceTable】选项进入序列编辑界面。需要设置的参数包括：（a）LocationSample即样品瓶的位置，这里最多有8个位置供选择，分为101-108分别填入对应的空白栏中。（b）SampleName即样品名称，将所分析的样品名称填入对应的空白栏当中。注意这里有字符串的限制，过长的名称是不允许的。（c）MethodName即序列所用的方法，在空白栏中填入所调用的方法方法的名称。（d）inj/Location即进样的体积。所选体积根方法中选择的进样模式有关系，如果液体进样为１-2微升，气体为0.１－５毫升。（e）SampleType即样品类型，填入Sample即可。（f）Datefile即保存文件的名称。在空白栏中填入所保存文件的名称。注意这里有字符串的限制，过长的名称是不允许的。文件保存的存储路径在SampleInfoInstrumen界面中所设置的数据存储路径。（g）injVolume即进样的体积。所选体积根方法中选择的进样模式有关系，如果液体进样为１-2微升，气体为0.１－５毫升。（3）保存、载入与运行序列单击【Sequence】菜单，选择【SaveSequence】选项，将覆盖现有序列；单击【Method】菜单，选择【SaveSequenceAs…】选项，可以换名保存序列。单击【Sequence】菜单，选择【LoadSequence】选项，将载入一个保存过的序列。单击【Sequence】菜单，选择【RunSequence】选项，将运行现有序列。关机将Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”去掉；在Oven中在Setpoint处设置20℃，在Inlets、Aux、Detectors中Heater前的“√”去掉；在方法保存提示栏中选“No”；可在仪器面板上观察降温情况。将炉温初始温度设置为20℃，关闭进样口、检测器、辅助加热区温度，退出化学工作站，退出时不保存方法；等待各加热区降温至100℃以下，关闭仪器；关闭载气及支持气。