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《高考12题逐题突破》：无机综合（化工流程综合题的研究）——流程图中有关物质分离操作的精准解答【核心突破】1．常用的物质分离操作有哪些？________________________________________________________________________。答案萃取分液、蒸馏、过滤、结晶、重结晶、升华、分馏2．常用的结晶方法总结(1)从溶液中获取不带结晶水的晶体，如NaCl、K2SO4等，用______________。(2)从溶液中获取带结晶水的晶体，如CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等，用__________。(3)从混合液中获取溶解度受温度影响较小的溶质，如从含少量KNO3的NaCl溶液中获取NaCl晶体，用______________________。(4)从混合液中获取溶解度受温度影响较大的溶质，如从含少量KCl的KNO3溶液中获取KNO3晶体，用__________________________________________________。(5)重结晶的含义是什么？________________________________________________________________________。答案(1)蒸发结晶(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(3)蒸发浓缩结晶，趁热过滤(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(5)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法3．有关沉淀操作的规范解答(1)检验离子是否已经沉淀完全的方法规范解答将反应混合液静置，取少量上层清液于试管中，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。(2)过滤时洗涤沉淀的方法规范解答向过滤器中加入蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。(3)检验沉淀是否洗涤干净的方法规范解答以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。注意要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。4．洗涤沉淀的目的及如何选择洗涤剂洗涤试剂适用范围目的蒸馏水冷水产物不溶于水除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失热水有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解降的损失有机溶剂(酒精、丙酮等)固体易溶于水，难溶于有机溶剂减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥该物质的饱和溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解酸、碱溶液产物不溶于酸、碱除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解【经典例题】1．已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：温度/℃20506070MgSO425.033.435.636.9CaSO40.2100.2070.2010.193根据上表数据，将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，操作步骤为__________、__________。答案蒸发结晶趁热过滤解析温度越高，硫酸镁的溶解度越大、硫酸钙的溶解度越小，因此可以采用蒸发结晶、趁热过滤的方法除去硫酸钙。2．氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCl难溶于醇和水，在潮湿空气中易水解、氧化，且在氯离子浓度较大的体系中存在CuCl＋Cl－[CuCl2]－。工业上用低品铜矿(主要含CuS、Cu2S、FeO等)制备CuCl的一种工艺流程如下：回答下面问题：(1)写出反应Ⅱ中发生反应的离子方程式：_______________________________________________________________________________________________________________。(2)在进行反应Ⅱ时，通入的SO2一般都要适当过量，目的是_____________________。(3)水洗时，检验是否洗涤干净的方法是_______________________________________。(4)滤饼进行醇洗的目的是___________________________________________________。[解题思路](1)由加入的物质和目标产品可知，氧化剂是Cu2＋，还原剂是SO2，氧化产物是H2SO4，还原产物是CuCl，根据氧化还原反应配平的一般方法即可写出方程式。(2)根据SO2是反应物以及目标产品CuCl易被氧化的性质即可判断SO2的作用。(3)水洗时，洗去的是滤饼表面的杂质硫酸和Na2SO4，因而要检验洗涤液中是否还存在SO2－4。(4)乙醇易挥发，可带走滤饼表面的水分。答案(1)2Cu2＋＋SO2＋2Cl－＋2H2O===2CuCl↓＋SO2－4＋4H＋(2)将Cu2＋全部还原为CuCl，保护CuCl不被氧化(3)取最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生沉淀，证明已洗涤干净，否则未洗涤干净(4)加速干燥，防止CuCl水解和氧化【提升训练答案+解析】1．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。实验室制取少量摩尔盐的流程如下：回答下列问题：(1)步骤1中Na2CO3的主要作用是_________________________________________。(2)步骤2中趁热过滤的目的是____________________________________________。(3)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、______________、____________、洗涤和干燥。(4)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是_______________________。答案(1)洗去铁屑表面的油污(2)防止FeSO4结晶，减小FeSO4的损失(3)冷却结晶过滤(4)减少摩尔盐的损失，加速水分挥发2．CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：①________，②加水溶解，③加氯化钡溶液，沉淀，④过滤(其余步骤省略)。在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其方法是________________________________________________________________________。答案称量样品静置，取少量上层清液于试管中，在上层清液中继续加氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，证明已沉淀完全解析需要检验是否沉淀完全，即检验溶液中是否有SO2－4剩余。3．CoCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钴矿[主要成分为Co2O3、Co(OH)3，还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取CoCl2·6H2O的工艺流程如下：已知：①浸出液中含有的阳离子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Al3＋等；②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表所示：沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3Mn(OH)2开始沉淀1.87.07.23.48.1完全沉淀3.29.09.25.210.1③CoCl2·6H2O熔点为86℃，加热至110～120℃时，失去结晶水生成无水氯化钴。(1)浸出液中加入NaClO3的作用是______________。(2)“加Na2CO3调pH至5.2”，过滤所得到的沉淀成分为____________________。(3)“操作1”中包含3个基本实验操作，它们依次是__________、__________和过滤。制得的CoCl3·6H2O在烘干时需减压的原因是_______________________________________。(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是______________________________________________________________________________；萃取剂使用的最佳pH范围是________(填字母)。A．2.0～2.5B．3.0～3.5C．4.0～4.5D．5.0～5.51答案(1)将Fe2＋氧化为Fe3＋(2)Fe(OH)3、Al(OH)3(3)蒸发浓缩冷却结晶降低烘干温度，防止产品分解失去结晶水(4)除去“滤液”中的Mn2＋B