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《高考12题逐题突破》：无机综合（化工流程综合题的研究）——物质提纯类工艺流程题【核心突破】一、物质提纯类工艺流程题的解题策略1．阅读流程图，明确原料中含有的杂质和目标物质以及提纯的流程。2．明确提纯的方法及各种方法使用范围Ⅰ.水溶法：除去可溶性杂质。Ⅱ.酸溶法：除去碱性杂质。Ⅲ.碱溶法：除去酸性杂质。Ⅳ.氧化剂或还原剂法：除去还原性或氧化性杂质。Ⅴ.加热灼烧法：除去受热易分解或易挥发的杂质。Ⅵ.调节溶液的pH法：如除去酸性溶液中的Fe3＋等。3．明确常用的分离方法同时还要注意物质分离、提纯的原则及注意事项等。二、无机化工流程中的常见分离方法总结(1)洗涤(冰水、热水)：洗去晶体表面的杂质离子。(2)过滤(热滤或抽滤)：分离难溶物和易溶物。(3)萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质。(4)蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质。(5)冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物。(6)蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物。(7)冷却法：利用气体易液化的特点分离气体。【提升训练答案+解析】1．纳米铜是一种性能优异的超导材料，以辉铜矿(主要成分为Cu2S)为原料制备纳米铜粉的工艺流程如图1所示。(1)用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S，其原理如图2所示，该反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________________。(2)从辉铜矿中浸取铜元素时，可用FeCl3溶液作浸取剂。①反应：Cu2S＋4FeCl3===2CuCl2＋4FeCl2＋S，每生成1molCuCl2，反应中转移电子的物质的量为________；浸取时，在有氧环境下可维持Fe3＋较高浓度，有关反应的离子方程式为________________________________________________________________________。②浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时，铜元素浸取率的变化如图3所示，未洗硫时铜元素浸取率较低，其原因是________________________________________________________。(3)“萃取”时，两种金属离子萃取率与pH的关系如图4所示，当pH＞1.7时，pH越大，金属离子萃取率越低，其中Fe3＋萃取率降低的原因是____________________________________________________________________________________________________。(4)用“反萃取”得到的CuSO4溶液制备纳米铜粉时，该反应中还原产物与氧化产物的质量之比为________________________________________________________________________。(5)在萃取后的“水相”中加入适量氨水，静置，再经过滤、________、干燥、________等操作可得到Fe2O3产品。答案(1)CuFeS2＋Cu＋2H＋===Cu2S＋Fe2＋＋H2S↑(2)①2mol4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O②生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取(3)Fe3＋水解程度随pH的升高而增大(4)32∶7(5)洗涤煅烧(或灼烧)解析(4)在碱性条件下，Cu2＋与N2H4反应生成氮气和铜，离子方程式为2Cu2＋＋N2H4＋4OH－===2Cu＋N2↑＋4H2O，反应中还原产物为Cu，氧化产物为N2，质量之比为(2×64)∶28＝32∶7。2．NH4Al(SO4)2·12H2O(铵明矾)可用作泡沫灭火器的内留剂、石油脱色剂等。用氧化铁、铝粉和氯酸钾等物质作铝热反应后的铝灰及硫酸铵等为原料制备铵明矾的实验步骤如下：(1)铝灰用“水洗”的目的是____________________________________________；碱溶需在约90℃条件下进行，适宜的加热方式为_____________________________。(2)“过滤1”所得滤渣主要成分为__________________。(3)用下图装置制备CO2时，适宜的药品A为________、B为________；“沉铝”时，通入过量CO2发生反应的离子方程式为______________________________________________________________________________________________________________________。(4)请设计从“过滤2”所得滤渣制取铵明矾的实验方案：称取一定质量“过滤2”的滤渣，放入烧杯中，______________________________________________________________________________________________________________________________________，静置，过滤、洗涤、晾干，得到铵明矾。[实验中须使用到3mol·L－1硫酸、(NH4)2SO4、蒸馏水、氨水、pH试纸；已知：NH4Al(SO4)2饱和溶液的pH约为1.5，几种物质的溶解度曲线见下图]。答案(1)除去KCl等可溶性杂质水浴加热(2)Fe等不溶性杂质(3)块状石灰石(或大理石、CaCO3等)饱和NaHCO3溶液AlO－2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO－3(4)加入适量蒸馏水，加热并在不断搅拌下加入3mol·L－1硫酸至沉淀恰好完全溶解，再加入计算量的(NH4)2SO4，用3mol·L－1硫酸和氨水调节溶液的pH为1～2，蒸发浓缩，冷却结晶解析铝灰水洗的目的是洗去表面可溶性杂质，在90℃水浴条件下，用NaOH溶液进行溶解，Al2O3＋2OH－===2AlO－2＋H2O，过滤除去铁等不溶性杂质，向滤液中通入过量CO2，AlO－2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO－3，提纯得到较纯的Al(OH)3再制备NH4Al(SO4)2。(1)铝灰用“水洗”的目的是除去KCl等可溶性杂质，碱溶时，需在约90℃条件下进行，适宜的加热方式为90℃水浴加热。(2)“过滤1”所得滤渣主要成分为铁等不溶性杂质。(3)制备CO2时，适宜的药品A为块状石灰石(或大理石、CaCO3等)、B为饱和NaHCO3溶液；“沉铝”时，通入过量CO2发生反应的离子方程式为AlO－2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO－3。(4)称取一定质量“过滤2”的滤渣放入烧杯中，主要成分为Al(OH)3，加入适量蒸馏水，加热并在不断搅拌下加入3mol·L－1硫酸至沉淀恰好完全溶解，再加入计算量的(NH4)2SO4，用3mol·L－1硫酸和氨水调节溶液的pH为1～2，蒸发浓缩，冷却结晶，静置，过滤、洗涤、晾干，得到NH4Al(SO4)2·12H2O。3．(2019·东北三省三校联考)某化学实验室以一种工业上的废渣(废渣主要含有MgCO3、MgSiO3和少量Fe、Al的氧化物)为原料，制备MgCO3·3H2O。实验流程如下图所示：(1)为了加快废渣的酸溶速率，可采取的办法有____________________(任写一点)，酸溶时废渣中主要成分发生反应的离子方程式为___________________________________。(2)加入30%H2O2的目的是______________________________________________。(3)用萃取分液的方法除去溶液中的Fe3＋。①加入30%H2O2后，检验溶液中是否含有Fe2＋的最佳试剂是_____________________。②萃取分液完成后，检验水相中是否含有Fe3＋的最佳试剂是_______________________。(4)室温下，除去MgSO4溶液中的Al3＋(使Al3＋浓度小于1×10－6mol·L－1)而不引入其他杂质，应加入的试剂X为____________，应调节pH的范围为________________________。(已知：①Ksp[Al(OH)3]＝1.0×10－33；②pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀)(5)向滤液中加入Na2CO3溶液生成MgCO3沉淀并用蒸馏水洗涤，确认沉淀洗净的操作及现象是_______________________________________________________________________。答案(1)升高温度、搅拌、适当提高硫酸浓度等(合理即可)MgCO3＋2H＋===Mg2＋＋H2O＋CO2↑、MgSiO3＋2H＋===Mg2＋＋H2SiO3↓(2)将Fe2＋氧化为Fe3＋，便于除铁(3)①K3[Fe(CN)6]溶液②KSCN溶液(4)MgO、Mg(OH)2、MgCO3或Mg2(OH)2·CO3(写出一个即可)5.0＜pH＜8.5(5)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净解析(1)为了加快废渣的酸溶速率，可采取的办法有升高温度、搅拌、适当提高硫酸浓度等，酸溶时废渣中主要是碳酸镁和硅酸镁与硫酸的反应，写离子方程式时碳酸镁和硅酸镁都要保留化学式。(2)由流程信息可知下一步是“萃取分液”除去溶液中的Fe3＋，而溶液中可能含有亚铁离子，因而用双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，便于除去。(3)①检验溶液中是否含有Fe2＋的最佳试剂是K3[Fe(CN)6]溶液。②萃取分液完成后，检验水相中是否含有Fe3＋的最佳试剂是KSCN溶液。(4)MgO、Mg(OH)2、MgCO3或Mg2(OH)2·CO3均能消耗溶液中的氢离子且不引入新的杂质。根据氢氧化铝的溶度积常数可知当铝离子浓度小于1×10－6mol·L－1时，可计算氢氧根的浓度：c(OH－)＞3Ksp[AlOH3]cAl3＋＝31.0×10－331.0×10－6＝1.0×10－9mol·L－1，即pH应大于5.0，又因为pH＝8.5时，Mg(OH)2开始沉淀，所以应调节pH的范围为5.0＜pH8.5。(5)沉淀表面含有硫酸根离子，可以通过检验硫酸根离子判断沉淀是否洗涤干净。