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1专题11基本实验操作专练1．某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。（2）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。【答案】(1)防止Fe2+被氧化（2）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）【解析】（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁属的目的是防止Fe2+被氧化。（2）防止空气中的氧气将Fe2+氧化，产生干扰，所以煤油的作用是隔绝空气。2．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_______________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是___________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。2【答案】避免b中压强过大防止暴沸直形冷凝管c中温度下降，管路中形成负压液封，防止氨气逸出保温使氨完全蒸出【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。3．1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2 SO4 ;冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2: 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3: 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和___________________。（2）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。（3）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。【答案】蒸馏烧瓶搅拌丙烯、正丙醚减少1-溴丙烷的挥发减少HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；3（3）步骤2中发生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发。4．以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。②N2H4·H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。【答案】缓慢通入Cl2NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发【解析】（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度4除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。5．醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。（2）指出装置d可能存在的缺点______________。【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；（2）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。6．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。5①通入氮气的目的是________________________________________。②为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。③样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。【答案】隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3【解析】（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。②为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。③要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。7．烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：Ⅰ.采样采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。A．碱石灰B．无水CuSO4C．P2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。______________6（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。【答案】除尘c防止NOx溶于冷凝水【解析】（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。8．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。【答案】（1）①A；2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O(或B；NH3·H2ONH3↑+H2O)；【解析】（1）①在实验室中，利用氢氧化钙与NH4Cl混合加热发生复分解反应制取氨气，氢氧化钙与NH4Cl都是固体，固体混合物加热制取气体，故应选用A装置进行，制取氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；也可以利用NH3·H2O的不稳定性，该物质受热分解产生氨气和水制取氨气，这时应该选择的装置是装置B，反应的化学方程式是：NH3·H2ONH3↑+H2O。9．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备7(二)过氧化钙的制备（1）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。（2）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。【答案】（1）酸；除去溶液中溶解的CO2；（2）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；【解析】（1）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。（2）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。10．实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：（1）用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。8①实验装置图中仪器