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专题检测（十三）化学综合实验1．(2019·苏州一模)氯化镍(NiCl2·6H2O)常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下：已知：①Fe(OH)3完全沉淀pH为3.2；Ni(OH)2开始沉淀pH为7.2，完全沉淀pH为9.2。②NiCl2易水解，从溶液中获取NiCl2·6H2O须控制pH2。(1)在三颈烧瓶中(装置见下图)加入一定量Ni粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反应结束，过滤，制得NiSO4溶液。①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可采取的合理措施有______________________________________________________。②向A装置中通入空气的作用是搅拌、_________________________________________。③若镍粉过量，判断反应完成的现象是________________________________。(2)将所得NiSO4溶液与NaHCO3溶液混合反应得到NiCO3·Ni(OH)2沉淀，过滤，洗涤。①沉淀反应的离子方程式为__________________________________________________。②检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3。请补充完整由NiCO3·Ni(OH)2固体制备NiCl2·6H2O的实验方案：向NiCO3·Ni(OH)2固体中加入盐酸，边加边搅拌，________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[NiCl2的溶解度曲线如下图所示。实验中须选用的仪器和试剂：pH计、盐酸、乙醇等]解析：(1)①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度；②向A装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)；③若镍粉过量，即硝酸量不足，将不再产生NO2，要判断反应是否完成，观察三颈烧瓶内有无红棕色气体出现，因此判断反应完成的现象是三颈烧瓶内无红棕色气体出现。(2)①2Ni2＋＋4HCO－3===NiCO3·Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O；②反应后溶液中含Na2SO4，检验NiCO3·Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全，即检验NiCO3·Ni(OH)2洗涤后滤液中是否含SO2－4。故方法是：取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净。(3)在NiCO3·Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3，加入盐酸后Fe(OH)3转化为Fe3＋，NiCO3·Ni(OH)2转化为Ni2＋，要除去Fe3＋，而Ni2＋不沉淀，则用pH计测定反应液3.2pH7.2，停止加入盐酸，静置，过滤，除去Fe(OH)3，从溶液中获取NiCl2·6H2O须控制pH2，则向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥，即可得NiCl2·6H2O。因此制备NiCl2·6H2O的实验方案为：向NiCO3·Ni(OH)2固体中加入盐酸，边加边搅拌，用pH计测定反应液3.2pH7.2，停止加入盐酸，静置，过滤，向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥。答案：(1)①减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度②将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)③三颈烧瓶内无红棕色气体出现(2)①2Ni2＋＋4HCO－3===NiCO3·Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O②取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净(3)用pH计测定反应液3.2pH7.2，停止加入盐酸，静置，过滤，向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥2．(2018·南京三模)某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，实验流程如下：已知：Cu2Cl2是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。(1)“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，其原因是________________________________________________________________________。(2)“还原Ⅰ”需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为____________。(3)“还原Ⅱ”中，Cu2＋参与反应的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________。(4)“搅拌”时加入NaCl粉末的作用是________________________________________。(5)“过滤Ⅱ”得到的Cu2Cl2需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70℃干燥2小时，冷却，密封包装。于70℃真空干燥的目的是_____________________。(6)①请设计从“过滤Ⅰ”所得滤渣中获取Cu的实验方案：________________________(实验中可供选择的试剂：稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，请补充实验方案：________________________________，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1g，Cu2Cl2的质量为m2g，则途径a、b铜元素的回收率比为_________。(铜元素回收率＝产品中铜元素质量废液中铜元素的质量×100%)解析：利用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2，分析实验流程可知：(1)“预处理”时，需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性，防止Cu2＋形成沉淀。(2)“还原Ⅰ”需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为水浴加热。(3)“还原Ⅱ”中，Cu2＋被SO2－3还原为Cu＋，SO2－3则被氧化为SO2－4，根据氧化还原反应的配平原则，得到Cu2＋参与反应的离子方程式为2Cu2＋＋SO2－3＋2Cl－＋H2O===Cu2Cl2↓＋SO2－4＋2H＋。(4)Cu2Cl2微溶于水，“搅拌”时加入NaCl粉末，增大Cl－浓度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)。(5)根据题中信息，Cu2Cl2难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化，用无水乙醇洗涤，减少洗涤时溶解损耗，于70℃真空干燥，目的是加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化。(6)①滤渣中主要是生成的Cu和过量的Fe，要获取Cu，必须除去Fe。②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，需取两份相同体积的预处理后的水样，这样两份废液中铜元素的质量相等，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2，测得Cu的质量m1g，Cu2Cl2的质量为m2g，途径a铜元素的回收率为m1废液中铜元素的质量×100%，途径b铜元素的回收率为m2×128199废液中铜元素的质量×100%，则途径a、b铜元素的回收率比为199m1128m2。答案：(1)防止Cu2＋形成沉淀(2)水浴加热(3)2Cu2＋＋SO2－3＋2Cl－＋H2O===Cu2Cl2↓＋SO2－4＋2H＋(4)Cu2Cl2微溶于水，增大Cl－浓度，有利于Cu2Cl2析出(沉淀)(5)加快乙醇和水的挥发，防止Cu2Cl2被空气氧化(6)①将稀硫酸加到滤渣中，搅拌，充分反应至无气体产生为止，过滤并用蒸馏水洗涤2～3次，低温烘干②取两份相同体积的预处理后的水样199m1128m23．(2018·百校大联考)某实验兴趣小组用如下两种方法制取氮气。已知：活性炭可用于吸附水中的絮状沉淀。(1)方法一所发生反应的化学方程式为__________________________________________________________________________________________________________。(2)检验方法一反应后所得溶液中是否含有NH＋4的实验方法是____________________________________________。(3)方法二被冰水冷却的U形管中所得物质是________，用冰水冷却的目的是_____________________________。(4)方法一与方法二相比所具有的优点是_____________________________________________________________________________________________________________。(5)方法一和方法二中均需用到NH4Cl，NH4Cl的溶解度随温度变化的曲线如图所示，工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，可通过如下实验来提纯：将工业NH4Cl固体溶于水，_________________，调节溶液的pH为4～5，向溶液中加入活性炭，将溶液加热浓缩，________________________________获得纯净的NH4Cl固体。(实验中可供选择的试剂有：双氧水、KMnO4溶液)解析：(1)方法一中氯化铵和亚硝酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为NH4Cl＋NaNO2=====△NaCl＋N2↑＋2H2O；(2)氨气的水溶液显碱性，可以借助于湿润红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH＋4；(3)方法二中生成的氨气通过碱石灰干燥后，干燥的氨气与氧化铜在加热时反应生成铜、氮气和水，被冰水冷却的U形管中所得物质是氨水，用冰水冷却可以将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度；(4)方法一与方法二相比所具有的优点是装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高；(5)工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2，提纯时，需要将氯化亚铁首先氧化为氯化铁，为了不引入杂质，可以选用双氧水，然后调节pH，使铁离子转化为Fe(OH)3沉淀，将溶液加热浓缩，由于氯化铵的溶解度受温度的影响较大，需要趁热过滤，然后冷却到0℃结晶，过滤，低温干燥即可。答案：(1)NH4Cl＋NaNO2=====△NaCl＋N2↑＋2H2O(2)向试管中加入少量反应后所得溶液，向其中加入足量NaOH浓溶液，加热，若产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则溶液中含有NH＋4，若试纸不变蓝，则溶液中不含有NH＋4(3)氨水将未反应的氨气冷却，加大氨气在水中的溶解度(4)装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高(5)加入足量的双氧水趁热过滤，将溶液冷却到0℃，过滤，低温干燥4．(2017·南京、淮安三模)CuCl常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)为原料制备活性CuCl。实验过程如下：(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是____________________________________________________________________________________________________。(2)已知：Cu(OH)2可溶于氨水形成深