实验二十一-气相色谱法测定水中苯系物

实验二十一气相色谱法测定水中苯系物实验二十一气相色谱法测定水中苯系物【实验目的与要求】掌握气相色谱法测定苯系物的原理及实验方法。熟悉内标对比法的定量方法。了解气相色谱仪的基本结构和使用方法。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物【实验原理】2.定性：保留时间；定量：色谱峰面积。1.苯、甲苯等苯系物用弱极性或中等极性的色谱分离柱分离，可以得到较好的分离效果，按沸点由低到高的顺序出峰。沸点：苯甲苯氯苯实验二十一气相色谱法测定水中苯系物【实验原理】3.实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取，氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子化检测器(FID)检测，采用内标对比法定量。计算待测组分含量标准标准空白样品样品）（）（）（iiCAsAi/AsAi/-AsAi/C实验二十一气相色谱法测定水中苯系物4载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪进样【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物5(1)载气系统包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。(2)进样系统包括进样器、气化室和温控装置。气相色谱仪组成：五部分组成(4)检测系统包括检测器和温控装置。(5)记录系统包括放大器、数据处理装置及记录仪。(3)色谱柱分离系统包括色谱柱、柱箱和温控装置。色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物6（1）载气系统:提供流量恒定的洁净载气和辅助气体。包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置；载气：氮气；净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）；载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀，控制载气流速恒定。载气：提供动力，携带样品通过色谱柱；辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物7（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。包括进样器、气化室和温控装置。液体进样器：自动进样器清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置六个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物8（3）分离系统：分离样品组分，GC的核心。色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。柱材质：毛细管柱:DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷中等极性的毛细管柱【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物9（4）检测与记录系统色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器:氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）热导检测器（TCD）【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物2021/1/710火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。氢焰检测器需要用到三种气体：N2：载气携带试样组分；（110kPa）H2：为燃气；空气：助燃气（两者比例47:400）。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。（4）检测与记录系统【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物2021/1/711（4）检测与记录系统【实验原理】4.仪器结构电子捕获检测器（ECD)利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。浓度型、高选择性检测器；仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，电负性越强灵敏度越高；对大多数烃类（无电负性）没有响应。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物2021/1/712（4）检测与记录系统【实验原理】4.仪器结构热导检测器（TCD)利用被检测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化。浓度型检测器。通用型检测器。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物13（5）温度控制系统温度是气相色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化（180℃）；检测器：保证被分离后的组分不会在此冷凝(180℃)；分离室：控制分离需要的温度，目的使样品分开。程序升温：50℃,2min;10℃/min升温,100℃,2min。【实验原理】4.仪器结构实验二十一气相色谱法测定水中苯系物14【色谱条件】气化室温度：180℃；检测器温度：180℃；进样量：1μL；载气：N2：110kPa；分流：1:10；H2:空气=47:400；程序升温：先50℃保持2min；之后升温10℃/min，达到100℃，再保持2min。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物15【仪器与试剂】仪器：SHIMADZUGC2010；色谱柱：DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷中等极性的毛细管柱检测器：FIDGCsolution工作站试剂：苯、甲苯、氯苯（内标物）、二硫化碳、甲醇实验二十一气相色谱法测定水中苯系物16【实验步骤】1、标准溶液的配制：分别准确量取苯储备液和甲苯储备液各0.1mL（吹），再加入60μL氯苯、用甲醇定容至10mL容量瓶，摇匀。苯储备液（浓度1.0006mg/mL）；甲苯储备液（浓度0.9999mg/mL）；氯苯（浓度：1.107mg/mL）2、样品处理：用移液管量取加苯水样25mL于分液漏斗中，加入5.0mLCS2，振摇1min（注意放气），静置分层，放出下层至具塞试管。量取2.0mL萃取液至10mL容量瓶中加入60μL氯苯用甲醇定容，摇匀。3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物17【实验步骤】4、测定将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰面积。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物18【数据记录】苯氯苯Ai/As保留时间tR峰面积Ai保留时间tR峰面积As标准品加苯水样空白样品实验二十一气相色谱法测定水中苯系物19【数据记录】甲苯氯苯Ai/As保留时间tR峰面积Ai保留时间tR峰面积As标准品加苯水样空白样品实验二十一气相色谱法测定水中苯系物20【计算】255210CAsAi/AsAi/-AsAi/Cii标准标准空白水样水样）（）（）（实验二十一气相色谱法测定水中苯系物21【实验注意事项】1、若用0.1mL移液管，放液最后需用吸耳球吹一下。2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘干器或吹风机干燥，冷却之后使用。4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处再取用。5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物22【实验注意事项】6、分液漏斗振摇时注意放气，两溶液混合时易产生气体，漏斗内压力过大易造成漏液，分液时流速过快，不易控制。7、分液操作时，应打开分液漏斗上盖，注意不要将上层水放出；若放出少许水，后续取2mL萃取液时，避免取出上层的水。8、试剂：甲醇、CS2、水样、蒸馏水（空白），两组共用。9、CS2极易挥发，取用后立即密封，凡是涉及CS2的废液一律回收！CS2废液一律回收！CS2废液一律回收！废液瓶两组共用。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物23【实验注意事项】10、凡操作CS2的同学，需佩戴手套口罩。一组一副手套、一个口罩。11、使用玻璃器皿需要注意安全，防止打破划伤。使用时将标签贴好，标注好。12、实验的前期准备工作在111室进行，样品准备好在104室进行气相色谱检测。13、实验结束后，将所用器皿清洗干净，打扫实验室卫生。14、处理完实验数据，交实验报告，注明班级、学号、姓名。实验二十一气相色谱法测定水中苯系物24