茶叶中重金属铅的测定-

茶叶中重金属铅的测定—GB5009.12-2017一、实验原理试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定二、仪器设备电子天平吸量管带塞刻度管分液漏斗锥形瓶原子吸收光谱仪（火焰原子化器、空心阴极灯）可调式电热炉容量瓶试剂:样品消解液、试剂空白液、硫酸铵溶液、柠檬酸铵溴百里酚蓝水溶液、DDTC氨水、4-甲基-2-戊酮（MIBK）水、铅标准液三、实验试剂1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。8、盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀。标准品：硝酸铅纯度99.99％铅标准储备液：准确称取1.5985g硝酸铅，用少量硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，摇匀铅标准使用液：准确吸取铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95至刻度，摇匀四、样品前处理茶叶样品去杂粉碎称取固体试样0.2~3g消化管10mL硝酸0.5mL高氯酸电炉消解消化液呈褐色加少量硝酸冒白烟，消化液无色透明或略带黄色取出冷却定容10mL，摇匀备用同时做试剂空白实验湿法消解（可调式电热板）准确吸取1号、2号消解液10mL及试剂空白液10mL125mL分液漏斗补水加至60mL2mL柠檬酸铵溶液溴百里酚蓝水溶液3-5滴氨水调PH溶液由黄变蓝加硫酸铵溶液10mLDDTC溶液10mL摇匀，放置5min准确加入10mLMIBK将MIBK层放入10mL带塞刻度管，备用剧烈震摇提取1min静置分层后，弃水层将铅标准储备液稀释到10μg/ml吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL与试样相同方法萃取五、上机测定1.开机打开抽风设备打开计算机电脑打开火焰原吸主机电源双击AAwin联机初始化打开抽风设备打开计算机电脑打开火焰原吸主机电源双击AAwin联机2.选择元素灯及测量参数元素灯工作灯预热灯寻峰元素测量参数波长下一步3、设置样品单击样品浓度单位样品数目浓度下一步4、点火燃烧器参数光斑在狭缝正上方检查水封是否有水打开空压机打开乙炔（逆时针）点火进样管去离子水自动能量平衡5、测量步骤进样管放入空白溶液中调零调整吸光度为零测量吸入样品，开始测量进入测量画面（屏幕右上角)依次吸入标准样品（浓度从低到高）注：1.做完标样后，将进样吸管放入蒸馏水中“终止”2.测量时信号曲线平稳后再按测量键“开始”6、数据处理7、关机关闭乙炔关闭空压机按放水阀，排除空压机内水分六、结果计算式中:X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)m1———试样溶液中铅的质量,单位为微克(μg)m0———空白溶液中铅的质量,单位为微克(μg)m2———试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。当铅含量≥10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当铅含量10.0mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留两位有效数X=𝑚1−𝑚0𝑚2=𝐶1𝑉1−𝐶0𝑉0𝑚2=2.625×10−0×102.0002=13.1mg/kg