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姓名：学号：日期：2013-11-26S-4800FESEM的原理及操作一、设备简介扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。S-4800型高分辨率场发射扫描电镜为日本日立公司与2002年推出的产品。该电镜的电子发射源为冷场，物镜为半浸没式。在高加速电压（15KV)下，S-4800的二次电子图像分辨率为1nm，这是当时半浸没式冷场发射扫描电镜所能达到的最高水平。该电镜在低减速电压（1KV)下的二次电子图像分辨率为2nm，这有利于观察绝缘或导电性差的样品。S-4800的主要附件为X射线能谱仪，利用S-4800和X射线能谱仪可以在观察样品表面微观形貌时同步进行微区元素成分定性和定量分析。该X射线能谱仪的元素分析范围为Be4~U92。由于S-4800的工作条件为超低真空（2×10-8bar），因此不适合直接观察含水和含油样品。1.特点2.主要部件S-4800主机（包括真空系统、电子光学系统、成像系统），X射线能谱仪，E-1030喷金喷碳装置等。3.主要性能指标二次电子分辨率：1.0nm（15KV）,2.0nm（1KV）；背散射电子分辨率：3.0nm（15KV）；电子枪：冷场发射电子源；加速电压：0.5~30KV(0.1KV/步）；放大倍率：30~8×105EDS元素分析范围：Be4~U92E-1030喷金喷碳装置可以通特定气体，保护样品。二、S-4800FESEM的原理SEM的工作原理：用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。SEM结构示意图：a.真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。用真空主要原因：电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。SEM三大系统：b.电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。c.成像系统成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子等。电子与固体试样的交互作用SEM中的三种主要信号二次电子SE二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50nm的区域，能量为0-50eV。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100Å。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。背散射电子BSE背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子能量在数千到数万电子伏。背散射电子的产生范围在1000Å到1μm深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。三、S-4800FESEM的操作1.开机开启冷却循环水电源(自动)→按下DISPLAY台板下方右上角处开关至,PC自动开机进入WindowsXP用户登录界面，以空口令登录→电镜PC_SEM程序自动运行，以空口令登录。PC_SEM程序界面FE-SEM在作样之前，必须要进行轰击（作为电子源的FE尖端的清洁）。在开始使用时，轰击频率为一次。但是，电压外加时间累计超过8小时，发射电流开始不稳定，需要再次轰击。轰击后可以立即观察图象。但是在最初的1小时左右，有时会有图象干扰（图象中出现明暗的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完1小时以上之后进行观察。2．轰击（flashing）（1）点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压HV设定画面。（2）点击“Flashing”键后，出现轰击执行窗口。（3）确认轰击强度是否确实是“2”后，点击“执行”键。执行过程：HV的Ie（发射电流）显示器显示2秒钟轰击产生的发射电流，电流值大约为20uA-30uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击2-3次。（为了保护FE灯丝，中间间隔30秒钟后，才可以进行下一次轰击。）样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察，高度保持在2cm以内，直径在4cm以内。但对样品的性质有特殊要求a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。c.磁性样品须退磁,工作距离(WD)要大于8.0mm。3.样品的制备及装入样品的制备样品装入a.把样品台装入样品座并调节样品表面与标尺在同一高度，旋紧。b.确认样品台处于初始位置。c.按下样品交换室上方AIR按钮完全破真空后打开交换室。d.样品交换杆手柄旋至UNLOCK位置。e.将组装好的样品座插在样品交换杆上。f.逆时针旋转交换杆手柄至LOCK位置锁紧样品座。g.将交换杆向外拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧。h.按下EVAC按钮。i.EVAC按钮常亮后按下OPEN按钮。j.MV-1打开后，插进交换杆将样品装入到底卡紧。k.顺时针旋转样品杆至UNLOCK位置。l.拉出交换杆。m.按下CLOSE按钮。4.样品观察及拍照在电镜主体上,根据样品特征调节Z轴高度,调节范围在1.5mm~40mm。该高度是样品最高点到物镜的距离,Z轴初始位置在8.0mm，图中显示该距离为10.0mm。旁边白色按钮为Stagelock按钮，在高倍率下观察图像时,推荐使用样品台锁定功能提高抗震性。在锁定时，按钮颜色显示为黄色。样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流，然后点击”ON”加高压，如图所示。在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话框，如图5所示。高度前面已确认是8mm标准高度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数值不相符，则要点击cancel。在软件面板中的Stage部分，选择合适的样品台大小，如图所示在软件上,根据样品特征选择加速电压Vacc(0.5kV~30kV),发射电流Ie(1uA~20uA)和工作距离WD(1.5mm~40mm)。（工作距离根据Z轴高度设定）用鼠标点击选择低倍模式，滚动轨迹球寻找目标物。低倍模式下，放大倍数在30~2k之间，观察样品整体形貌。（观察中发现图象过亮或过暗，用鼠标点击，自动调节对比度和亮度）点击选择高倍模式，对要观察的区域进行放大。高倍模式下，最大放大倍数800k。5.图象保存在图象调节结束之后，可以将扫描速度设定为Slow1-4，确定图象的质量，若对图象质量比较满意，则点击捕捉“1280”按钮，捕捉的图片将出现在SEM窗口下方。可以选中自己需要的图片，点击保存“Save”按钮，在弹出的对话框中选择文件保存位置，输入文件的基本信息后保存。6.结束观察点击Off按钮关闭高压，同时点击“Home”按钮，使样品台各驱动杆回到初始位置。在还原到初始位置的过程中“Home”显示为灰色。当“Home”颜色变成黑色时，表明各驱动杆已经回到初始位置，这时依照装入样品的方式反序取出样品。（1）点击“Open”，等隔离阀打开后（听到“滴”的声音），将处于Unlock位置的样品杆轻推入到底，然后Lock样品杆，将样品台拉出到底。（2）点击“Close”，等隔离阀关闭后（听到“滴”的声音后），点击“Air”，放空气进入交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。（3）打开交换室后，稍微推样品杆使样品杆前端可见，旋转样品杆至“unlock”位置，然后将样品台卸下，将样品杆拉回到底。合上交换室的门后，按样品交换室上的Evac键，抽交换室真空。（4）将样品从样品台卸下，并清除导电胶带，保持样品台清洁。7．日常关机点击S-4800主窗口的关闭键，在弹出来的确认窗口点击“OK”关闭软件。在整个软件关闭后关闭Windows,最后关闭Display电源开关。整个SEM的操作结束。