FTIR实验讲义

赛默飞世尔IS-10型傅立叶红外光谱仪FTIR教学要求要求1、掌握本实验室红外光谱仪的基本原理及构造，掌握本次讲述的6种附件的使用范围及测量方法2、了解红外光谱区域的划分及红外光谱吸收产生的条件。3、掌握简单红外谱图的定性分析。红外光谱概述1800年英国科学家赫谢尔发现红外线1936年世界第一台棱镜分光单光束红外光谱仪制成1946年制成双光束红外光谱仪60年代制成以光栅为色散元件的第二代红外光谱仪70年代制成傅立叶变换红外光谱仪，使扫描速度大大提高70年代末，出现了激光红外光谱仪，共聚焦显微红外光谱仪等发展历程傅立叶变换红外光谱仪FourierTransformInfraredSpectrometer(FTIR)70年代出现，是一种非色散型红外吸收光谱仪，其光学系统的主体是迈克尔逊干涉仪。（Michelson）测量步骤：1、测得一组包含原辐射全部光谱信息的干涉图；2、经计算机进行傅立叶变换，获得红外吸收光谱图。红外光谱特点红外吸收只有振-转跃迁，能量低应用范围广：几乎所有有机物均有红外吸收分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构分析速度快固、液、气态样均可用，且样品用量少红外光谱主要用于定性分析，也可进行定量分析红外光谱特点定性:红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。通过与标准谱图比较，可以确定化合物的结构；对于未知样品，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。定量:近年来红外光谱的定量分析应用也有不少报道,尤其是近红外、远红外区的研究报告在增加。如近红外区用于含有与C，N，O等原子相连基团化合物的定量；远红外区用于无机化合物研究等。傅立叶变换的优点：FTIR不需要分光，因此检测器接收到的光通量较色散型仪器大得多，因此提高了信噪比和灵敏度，有利于弱光谱的检测；FTIR的扫描速度极快，能在很短的时间里（1s）获得全谱域的光谱响应；FTIR仪器与计算机技术的结合，使IR的整机性能大大提高，价格下降，使FTIR的商品仪器获得了普及。红外光区的划分波长与波数之间的关系为：（波数）/cm-1=104/（/µm）波数波长红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图。红外光谱谱图认识红外光谱图：纵坐标为透过率，横坐标为波长λ（μm）或波数（cm-1）例1：Octane（辛烷）红外光谱图红外谱图的两个重要区域高波数段：4000-1500cm-1（官能团区）含氢官能团、含双键或叁键的官能团在官能团区有吸收，如OH，NH以及C=O等重要官能团在该区域有吸收，它们的振动受分子中剩余部分的影响小。低波数段：1500cm-1以下（指纹区）不含氢的单键、各键的弯曲振动出现在1300cm-1以下的低波数区。该区域的吸收特点是振动频率相差不大，振动的耦合作用较强，因此易受邻近基团的影响。同时吸收峰数目较多，代表了有机分子的具体特征。大部分吸收峰都不能找到归属，犹如人的指纹。因此，指纹区的谱图解析不易，但与标准谱图对照可以进行最终确认。红外光谱产生的条件例2：H2O分子先看看H2O和CO2分子的谱图产生情况：例3：CO2分子的振动红外光谱产生的条件条件：(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2)辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。红外光谱与分子结构的关系红外光谱源于分子振动产生的吸收，其吸收频率对应于分子的振动频率。大量实验结果表明，一定的官能团总是对应于一定的特征吸收频率，即有机分子的官能团具有特征红外吸收频率。这对于利用红外谱图进行分子结构鉴定具有重要意义。红外光谱图的三要素（2）峰强：红外吸收峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，振动时分子偶极矩的变化越小，谱带强度也就越弱。一般说来，极性较强的基团(如C=O,C-X)振动，吸收强度较大；极性较弱的基团(如C=C,N-C等)振动，吸收强度较弱；（1）峰位：分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的一定范围。峰位、峰强和峰形红外光谱图的三要素（3）峰形：不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400-3200cm-1但二者峰形状有显著不同。此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。谱图的一般的解析流程：主要应用领域有机、无机、高分子材料的成分分析及结构剖析教育、科研、石油、化工、农业、食品、医药、商检质检、海关、公安、汽车、珠宝、环保及国防科学等领域傅里叶变换红外光谱仪结构图傅里叶变换红外光谱仪光路图检测器迈克尔逊干涉仪-1定镜l0-l干涉仪动镜IR光源分束器BM光程差=0BMBF=BF迈克尔逊干涉仪-2Detector定镜干涉仪动镜l0-lIRSource分束器BM光程差=1/4BM-1/8BF=BF检测器迈克尔逊干涉仪-3定镜检测器干涉仪动镜l0-lIRSource分束器光程差=1/2BM-1/4BF=BMBF定镜分束器0-检测器干涉仪IR光源迈克尔逊干涉仪-4动镜1.样品测试过程演示2.样品制备简介。