大学化工原理实验-精馏综合实验

实验五精馏综合实验在化工、轻工、石油等生产过程中所处理的原料、中间产物或粗制产物大都是很有几个组分的均相混和物。精馏就是分离均相液体混合物的方法之一。精馏的分离程度除与精馏塔的板数或填料层高度机器设备的结构形式有关外，还与物料的性质、操作条件、气液流动情况有关。为了确定精馏塔的性能，了解其操作情况，必须进行精馏过程的实验研究工作。一、实验目的和任务熟悉精馏的工艺流程，了解板式塔或填料塔的结构掌握精馏过程的操作及调节方法在全回流及部分回流条件下，测定板式塔的全塔效率（总板效率）及单板效率，或测定填料塔的填料层等板高度一、实验目的和任务观察板式塔的液泛和漏液等现象，或观察填料塔的载液及液泛现象观察精馏塔内气、液两相的接触状态了解气相色谱法测定混合物组成的方法本装置设置了三个不同的进料位置，实验过程中可根据塔的不同进料浓度优先选出最合适的进料位置，同时还设有三个不同位置的测温点和取样点，可根据取样点的数据计算对应板的单板效率二、实验基本原理在精馏塔中，再沸器或塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自塔顶冷凝器的回流液从塔顶逐渐下降，气液两相在塔内实现多次接触，进行传质、传热过程，轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。二、实验基本原理如果离开某一块塔板（或某一段填料）的气相和液相的组成达到平衡，则该板（或该段填料）称为一块理论板或一个理论级在实际操作的分离效果常常达不到一块理论板或一个理论级的作用二、实验基本原理对于二元物系，若已知气液平衡数据，则根据xD、xF，xW及操作回流比R和进料热状态参数q，就可用图解法或计算机模拟计算求出理论板数或填料层的理论级数二、实验基本原理板式精馏塔1.全塔效率2.单板效率气相液相PTTNNE1*1nnMVnnyyEyy11nnMLnnxxExx四、实验基本原理填料塔精馏填料塔的等塔高度分离所需的理论板数NT和等板高度HETP可求出填料层高度hTNhHETP/三、实验装置本实验有四套精馏装置，均包括以下设备：精馏塔、冷凝器、再沸器、原料罐、进料泵和釜液冷却器等水水84h回水冷却水板式塔装置冷却水回水h填料塔装置四、实验要求学生根据各套精馏装置所具备的条件及功能确定实验流程确定数据采集点，获取必须的实验数据；拟定实验步骤及操作方法，保证实验数据的可靠性和准确，经实验老师同意后开始实验四、实验要求按拟定的实验步骤实验，获得数据后经老师同意，停止实验整理实验数据，写实验报告五、实验操作步骤熟悉精馏塔的结构和精馏工艺流程，并了解和部分作用。检查精馏釜中料液量和组成是否适当。一般精馏操作，釜中液面保持在液面计的2/3左右，釜内料液为乙醇水溶液，乙醇浓度在20%~30%（质量）五、实验操作步骤接通电源，调节固态调压器，再慢慢加大加热功率至一定值，加热精馏釜。记录塔釜塔顶及中间各板温度五、实验操作步骤开车后注意观察塔釜塔顶温度变化，当塔顶第一块板有上升蒸汽时，打开冷却水阀，冷却水量由转子流量计观察，用水量应保持使塔顶上升蒸汽全部冷凝即可，不必全开水阀，节约水，同时可避免回流温度过低，大也要注意勿因冷却水过少使蒸汽从塔顶喷出。五、实验操作步骤关闭塔顶采出发门开关，在全回流下操作，待塔顶塔釜温度不变时，开始取样，取样器和容器清洗三次，样品送去分析。打开塔顶采出阀门开关，再一定回流量下进行类似于上一项的操作。五、实验操作步骤加大电流，观察塔的液泛现象，此时操作压力明显增大。观察后将固态调压器开度缓慢减小，使加热功率为零，关掉电源，待没有回流是将冷却水阀关掉六、注意事项蒸馏釜中料液量要适当，附中液面保持在液位计的2/3左右，乙醇浓度在20%~30%（质量）用调节固态调压器条加热功率时应缓慢增大或减小。注意观擦糖顶塔釜及各板温度变化及塔压变化，及时开启冷却水阀，防止塔顶蒸汽从冷凝器排空管喷出。取样前应对取样器和容器清洗