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百度文库-让每个人平等地提升自我1环己酮的制备华南师范：cai前言:环己酮，无色透明液体，分子量密度0.9478g/mL熔点−16.4°C沸点155.65°C在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。其他重要数据：环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9℃相对密度环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。反应方程式：OHO[O]1、实验部分实验设备和材料实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸实验装置反应装置蒸馏装置分液装置实验过程百度文库-让每个人平等地提升自我2混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入mL（5g，mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38mL次氯酸钠水溶液（约mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。2结果与讨论实验现象实验步骤实验现象混合反应加入次氯酸后，无色溶液变成乳白色，温度稍有升高，升高到28℃。用碘化钾试纸检验成紫色。充分反应后，溶液呈无色透明状液体，加入适量饱和亚硫酸氢钠后，用碘化钾试纸不显色。蒸馏得粗产品加入氯化铝后，有大量的白色烟雾产生，一会后，白色烟雾消失，溶液呈淡黄色。混合液体在82℃时开始沸腾，到98℃时有馏分蒸出，蒸出液为淡黄色透明液体，该液体有怡人的气味。除杂干燥加入分液漏斗后，溶液分为两层，上层为淡黄色油状液体（产品），下层为无色透明液体（水层）。产品为淡黄色液体，有怡人的气味，产量有3.2g产率与产量产量：产物为淡黄色液体3.2g产率：=%环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。提高产率的因素分析百度文库-让每个人平等地提升自我3反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发。加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长。加热蒸馏要充分，，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点。