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----南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号----纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml的蒸馏水，加入0.32ml的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。2、经研磨，得到白色细粉末状固体。称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。3、纳米二氧化钛性质实验3.1二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。剩余原液取样保存编----号。3、超声结束后，用玻璃注射器套过滤器取液体样于样品瓶中，编号避光保存。4、重复上述方法配制浓度为50、30、18、15、20、10的有色溶液，并完成吸附、超声和取样。5、收集好7个样品瓶和7瓶原液做分光光度实验（波长λ=525nm）1)测未吸附的原液样品不同浓度对应的吸光度A；2)根据吸光度值坐A--c0标准曲线。绘制标准曲线：曲线拟合结果：A=0.01872c+0.00194R=0.998073）将吸附之后的样品有低浓度到高浓度顺序做分光光度实验，得到对应吸光度；4）将吸光度值代入标准曲线中求的浓度值并化为mol/L单位，计算出吸附量n=c0-c，将n与c0取倒数列于表格中；5）作1/n—1/c吸附等温曲线，并拟合，分析。C0（mg/L）5060A00.2030.2510.2550.3350.5510.9401.130A01.130.940.5510.3350.2550.2510.203A0.8860.710.3570.1890.1430.210.152C0/(*10-5mol/L)9.808.154.772.892.202.161.75C'/(*10-5mol/L)7.686.153.081.621.231.811.30n/(*10-6mol)2.122.001.691.270.970.360.441/C00.100.120.210.350.450.460.571/n0.470.500.590.791.032.812.26----111TTnnkcn1Tnkcnkc考虑到低浓度区的吸附误差，对前五点进行拟合：拟合结果1/n=1.53344*1/c+0.29877R=0.96758由表面吸附率：可得：根据曲线可知：1/nT=0.2988,1/knT=1.533，可得k=0.1948。得到表面吸附率为：C0/(*10-5)9.808.154.772.892.20θ（表面吸附率）0.660.620.490.360.30由此得到的C-θ如下：----3.2二氧化钛光催化实验利用实验3.1中配制好的染料溶液，检测在阳光照射下二氧化钛的降解情况。我们选用50mg/L的染料溶液。取100mL与烧杯中，放入50mg二氧化钛粉末，置于阳光下并水浴控温。每10分钟取一次样，共取六次。收集好后进行分光光度检测得到对应吸光度。光强范围：133.4~146.1mW/cm-2t/minA0.8240.7820.7540.7300.6850.654根据上表绘制A~t曲线：由图可知：A随时间变化递减，近似成线性关系，拟合结果为：A=-0.00333t+0.82138R=0.99181----4、总结本实验通过溶胶凝胶法制得的二氧化钛粉体，颗粒细，大小均匀。吸附试验中，考虑到吸附速率的影响，我们把原来的超声时间由20分钟增加到40分钟，得到了较好的实验效果。吸附试验表明，二氧化钛的可在太阳光的照射下，表现出较好光催化降解染料X-3B的能力。