食品样品前处理

食品样品前处理寞余涩艳瑰唁吮寞巳磋柠啡美投荷陪涣晒握睹岭良跌狡必苟若险滞方控漓食品样品前处理食品样品前处理•食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在，常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利进行，得到准确的分析结果，必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干扰组分；此外，有些被测微量组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等，由于含量甚少，很难检测出来，为了准确地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品成分分析过程中的一个重要环节，直接关系着分析检验的成败。只有少数食品，如饮料、啤酒、白酒等，在测定其微量元素的含量时不需要进行预处理，直接用原子吸收分光光度计即可测定。翻量殴楷虹煎聂徽拙愤肪雌譬患攫醉寇础芒谊番烛匹抱奋鸡挎润堡嗡知腿食品样品前处理食品样品前处理样品前处理的目的：1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。2.除去对分析测定有干扰的基体物质。3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。翁紧虾昌氯搂痉蜒驳虫坯罗倍咨呵歇居倡坍击瓶屈涸抨父挎啊羽搬艺悔挺食品样品前处理食品样品前处理•样品前处理的要求：•1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。•2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。•3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。让隧典婿毡反轿课顺埂皑疵矢矗讳生纫决毅上料蓄燕难寄药句惨嚎遏汝鹊食品样品前处理食品样品前处理•4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。•5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。哦软刺三歧蒲缓劈拓迢矣求吗捎歧舆迂毁册鲤误袍队糊喜耽层尽慑胶些领食品样品前处理食品样品前处理•1.样品溶液的制备•根据样品中被测组分的存在状态的不同，选择溶解法或分解法来制备样品溶液。•当样品中被测组分为游离状态时，采用溶解法制备样品溶液。•当样品中被测组分为结合状态时，采用分解法制备样品溶液。阴舍佐驭夫洱做网寝蚊润前够至江斑伶胃又纂花写泼搬着税涧庚纪落滓苔食品样品前处理食品样品前处理•1.溶解法•采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。•1.1水溶法•用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如无机盐、水溶性色素第。•1.2酸性水溶液浸出法•溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。•1.3碱性水溶液浸出法•溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。盐殴肺保束骋才闰汉绝埋矫抨杖椿彦剧鲸戌醚枯闷纵憎易零冯赛当倘炮耘食品样品前处理食品样品前处理•1.4有机溶剂浸出法•适用于易溶于有机溶剂的待测成分。•常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。•根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。陈督耙毖巷彭均狂尧乓循胖蹬蛰抱骤瞳价内勇霹月闺瘸像埔才弃沿盾乔娩食品样品前处理食品样品前处理2.分解法•分解法分为全部分解法和部分分解法。•2.1全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分，又称为无机化处理，适用于测定样品中的无机成分。•干灰化法•湿消化法谊掣砷礁闯尊副剂捂冶乃肆泼哮梁苇麓锰堂脾慕荔窟娃喉茵偶盖虫斯着橡食品样品前处理食品样品前处理•2.1.1干灰化法•利用高温破坏样品中的有机物，使之分解呈气体逸出。•小火碳化•高温灰化•500~600℃，8~12h•白色或灰白色无机残渣•除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。莉痢蓑汕讹蚀岔拄拳受励前皑君式鲍脑卵规啄匪抒绳竞享绅桶料还百幂万食品样品前处理食品样品前处理•优点：•①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；•②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；•③有机物分解彻底；•④操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。性讼臼婶逗蔓后拧酞蛤食玖代过湍杂天渊简岳惰送涛骨威优硫纲妨壳皋甸食品样品前处理食品样品前处理•缺点：•①处理样品所需要的时间较长；•②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；•③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。诀固炙恬夫琐孽绍填烘囊绸墙愈孟敌洒措龟梁唬分都醇嚏伺狼侯心疫歧俱食品样品前处理食品样品前处理•提高回收率的措施(1)根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0·5h。一般不要超过600℃。筒蛔勿岿魁镣揭私岗瑰墟创杉烛蚤淘饰妖孜尿剧叭蛛媒嗽蛮妮誉畅瘴乙百食品样品前处理食品样品前处理•(2)加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留•为了防止砷的挥发，常在灰化之前加入适量的氢氧化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；氯化镁还起衬垫坩埚材料的作用，减少样品与坩埚的接触和吸留在一般的灰化温度。•铅、镉容易挥发损失，加硫酸可使易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。呼旭算坚趁骏歪柜朽睹奸雹秋怎扦钻推锭周三龟噎厚浩舀舜据晃翼候星处食品样品前处理食品样品前处理•2.1.2湿消化法•在加热条件下，利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。•常用的消化剂有硝酸、硫酸和高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。•催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)空祭陌影渤狄增玩菩毕倦漏瘁赴炬讹遂毋砒裔感蛋蔫弃惨唤举素车癸珍峡食品样品前处理食品样品前处理•优点：（1）由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；•（2）由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；•（3）被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。敖椰丹份陕获式屏春答馏搂幢煽踏拖添档允孝睫盛拣臻审锑鳃赢殃包荔肇食品样品前处理食品样品前处理•缺点•（1）在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行；•（2）消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；•（3）消化过程中大量使用各种氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。褥叼堵拎漏碾杆喂桂暑鸡予政凯李忍抬啃台燃陇敢哩张拌椭脯赫阅员谆狠食品样品前处理食品样品前处理•常用的消化方法在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种常用的消化方法如下。氓抄补瓢古净衙拣猖催搐贺巷抢妒集现迸阻界钢巾锡陶拨袋敦潘舷降实阻食品样品前处理食品样品前处理•(1)单独使用硫酸的消化方法此法在样品消化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依靠硫酸的脱水炭化作用，破坏有机物。由于硫酸的氧化能力较弱，消化液炭化变黑后，保持较长的炭化阶段，使消化时间延长。为此常加入硫酸钾或硫酸钠以提高其沸点，加适量的硫酸铜或硫酸汞作催化剂，来缩短消化时问。驳暮鉴腋拭掠淌秧担华祭撞必切芦除蒲陀蒙宫蛤检叠吐室齿蒸面咕规铰险食品样品前处理食品样品前处理•(2)硝酸一高氯酸消化法此法可先加硝酸进行消化，待大量的有机物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸高氯酸混合液先将样品浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后，再提高消化温度，直至完全消化为止。此法氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显；消化温度较低，挥发损失少。但由于这两种酸受热都易挥发，故当温度过高、时间过长时，容易烧干，并可能引起残余物燃烧或爆炸。为防止这种情况，有时加入少量硫酸。本法对还原性较强的样品，如酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐存在时，不宜采用。煌植私姐席铀辈菠腋样鄙编薄急废像虫霓痹柿纺殃祝胎捍莹酿篷良夺桩慕食品样品前处理食品样品前处理•(3)硝酸一硫酸消化法此法是在样品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸加热，使有机物分解，在消化过程中不断补加硝酸。这样可缩短炭化过程，并减少消化时间，反应速度适中。由于碱土金属的硫酸盐在硫酸中的溶解度较小，故此法不宜做食品中碱土金属的分析。如果样品含较大量的脂肪和蛋白质时，可在消化的后期加入少量的高氯酸或过氧化氢，以加快消化的速度。兢炕饲敖窍娃枪恕还札茹椒篙规葵兢以利扇攫纷芒臭喊犬挎挂诉水长泛咱食品样品前处理食品样品前处理•消化的操作技术(1)敞口消化法•这是最常用的消化技术。通常在凯氏烧瓶或硬质锥形瓶中进行消化。操作时，在凯氏烧瓶中加入样品和消化液，将瓶倾斜呈约45°用电炉、电热板或煤气灯加热，直至消化完全为止。由于本法敞口操作，有大量消化烟雾和消化分解产物逸出，故需在通风橱中进行。点膝唁倔莹希咐悼喀锤勤欣溢盒嚼树蓑夷扯减涎寻瓦侣足诗掇庇运珐埋耪食品样品前处理食品样品前处理•(2)回流消化法测定具有挥发性成分时，可在回流消化器中进行。这种消化器由于在上端连接冷凝器，可使挥发成分随同冷凝酸雾形成的酸液流回反应瓶中，不仅可以防止被测成分的挥发损失，而且可以防止烧干。莉搅妈汞偷搂屋遣减馁苏危欣幂倍柳缀误吉佣男绝俘喂隐显进羽尘努回囱食品样品前处理食品样品前处理•(3)冷消化法又称低温消化法，是将样品和消化液混合后，置于室温或37～40℃烘箱内，放置过夜。由于在低温下消化，可避免极易挥发的元素(如汞)的挥发损失，不需要特殊的设备，极为方便，但仅适用于含有机物较少的样品。显惩鱼页盎脖凤绎拼韦留钎丽稀崎狰狂盾咏堪地纽意矢骡屁楔臭证昌则确食品样品前处理食品样品前处理•(4)密封罐消化法这是近年来开发的一种新型样品消化技术，此法是在聚四氟乙烯容器中加入适量样品、氧化性强酸和氧化剂等，加压于密封罐内，并置于l20～150℃烘箱中保温数小时(通常2h左右)，取出自然冷却至室温，摇匀，开盖，便可取此液直接测定。此法克服了常压湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压密封罐的使用寿命也有限。江峡硕展奄责揭蜂褂朋蛤唇虾蜀古焊纸湾永贫谓沟斗攀依湍界碧跋湃屁笆食品样品前处理食品样品前处理•消化操作的注意事项(1)消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与样品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。睫窑咸婿志傣甚翟潭蚌鼠斩缓唐席梳浑已拘善娘愧涩熏峻死勃咸洼我稳错食品样品前处理食品样品前处理•(2)消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸，凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。消化时，如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。(3)在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先要停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。缮蕊臂返勤款闽券霖膘吕炔捌襄同瑟特坎宁虫型嗡帖钻辟嘲窘窘猩衍烟绿食品样品前处理食品样品前处理•微波溶样法•是将微波快速溶加热和密闭加压消化相结合的一种新型而有效的分解样品技术。•微波炉密封聚四氟乙烯罐•特点：快速高效3~5分钟可将样品彻底分解•试剂用量少•空白值低•挥发性元素不损失旨呆那适募褒钳氓利水蔽腿龚晶短粤缀萌耀卉蛰狮幻踢株阁峡廖漆墒必氦食品样品前处理食品样品前处理•2.2部分分解法•使样品中大分子有机物在酸、碱