超重力精馏技术的研发及产业化应用

超重力精馏技术的研发及产业化应用浙江工业大学计建炳2011年3月一、项目背景1、化学工业一方面向大型化发展，另一方面向产品功能化精细化方向发展；2、随着环保要求和生产成本的不断提高，多品种小批量的溶剂回收日益增多；3、资源能源节约日趋紧迫。因此，研发小型高效的化工装备对于节能减排，满足化学工业发展的新需求具有重要的意义。化工过程强化是实现设备小型高效的重要途径，超重力技术可实现精馏设备小型高效的目标。一、项目背景本项目研发的折流式超重力床是我国原创的精馏设备，并实现了产业化，技术处于国际先进水平，其工业应用成功丰富了精馏技术；超重力精馏技术适合精细化工、医药化工等产品品种多，批量小的场合以及高粘度、热敏物料的分离和空间受限的场合。液体气体液体气体液体气体液体气体超重力技术简介二、超重力技术(Higee)起源：1970年代末期美国太空计划征求微重力场研究项目，英国ICI新科学研究小组提出。Higee原理：利用离心力场代替重力场，气液传质速率提高10倍以上。气相液相g常规气液接触设备液相气相a=w2r超重力气液接触设备二、超重力技术(Higee)超重力精馏装置精馏塔1812年第一座精馏塔应用，已有近200年的历史。二、超重力技术(Higee)英国ICI公司Ramshaw教授在1981年申请了世界上第一个填料式超重力床专利；已在吸收、解吸、气液反应和纳米材料制备中得到应用；开始的研究目标用于精馏，但未能在精馏成功应用。GasInletGasOutletLiquidOutletLiquidInletRotorRotatingShaftRotatingPackedBed(HIGEE)碟片填料式螺旋板式二、超重力技术(Higee)常见超重力旋转床的结构超重力旋转床的优点1.传质效率/通量非常高，不易液泛；2.液速非常高，适于高粘度物料的处理；3.微观混合程度很大，适于制备纳米粉体材料；4.持液量很小，适于贵重/有毒物料的处理；5.气液停留时间极短，适于热敏物系的分离；6.转子可自清洗，适于含固/结垢物料处理；7.安装方向随意，抗颠簸，可安装于运动物体。二、超重力技术(Higee)二、超重力技术(Higee)现有超重力旋转床的缺点1.每台设备需2个动密封，多转子串联困难，且上动密封易腐蚀而影响设备的寿命。2.转子整体转动，故难以实现中间进料，只能用于全回流。若要实现连续精馏，则需用2台旋转床。3.转子的直径有限(受动平衡的限制)，而且因气液接触时间极端短，设备的分离能力受到限制，不能满足常规精馏分离的要求。1、难以在转子上进料；2、分离能力不能满足精馏的要求三、填料式超重力床未能在精馏中应用的原因1-下盖板2-下动3-转轴4-液体出口5-壳体6-转子7-气体出口8-液体进口9-液体分布器10-上动密封11-上盖板12-气体进口中间进料321456789101112结构：1、转子整体旋转，2、转子与气相管之间有动密封。(b)填料式超重力床顶产品中间进料冷凝器精馏段提馏段再沸器四、结构创新——折流式超重力床1、转子由动、静部件组合，可在转子上进料，省掉转子与气相管的动密封。1-动盘2-动折流圈3-气体进口4-静折流圈5-静盘6-气体出口7-液体进口8-中间进料9-壳体10-液体出口11-转轴1345679108211四、结构创新——折流式超重力床28135679104液体出口气体出口气体入口填料动密封液体入口动密封四、结构创新——折流式超重力床1-动盘2-动折流圈3-气体进口4-1,2,3－液体进口5-静盘6－静折流圈7-气体出口8-导流管9-回流管10-壳体11-液体出口12-转轴1234-14-24-3567891011122、多层转子同轴可放便可靠地串联，分离能力大大提高。四层转子串联可以达到32块理论塔板数四、结构创新——折流式超重力床3、动、静折流圈作为气液接触元件，气液分布均匀。每个传质单元0.7块理论板，27块/米四、结构创新——折流式超重力床(a)填料塔底产品顶产品中间进料冷凝器再沸器精馏段提馏段底产品顶产品中间进料再沸器冷凝器精馏段提馏段(c)折流式超重力床1.上板静止下板旋转，可省掉上动密封，设备可靠性提高2.上板静止，进料口可设置在上板任意位置，实现中间进料，因而可用于连续精馏过程3.转子的气液接触元件为折流圈，不需要中心进料的液体分布器，防堵塞的能力强4.转子内气液以“S”形路线通过折流圈，流动路径增长，停留时间延长，有利于提高传质效率5.易于在一个壳体内实现多转子同轴串联，理论塔板数成倍的提高四、结构创新——折流式超重力床折流超重力旋转床特点五、设备性能研究气体流量对压降的影响气相流量Q(m3/h)压降P(kPa)010020030040050060070000.511.522.533.54L=600l/h(a)600rpm800rpm1000rpm1200rpm1330rpm气相流量Q(m3/h)压降P(kPa)0200400600800100001234567n=1200rpm(b)0l/h400l/h600l/h800l/h1000l/h1240l/h五、设备性能研究夜体流量对压降的影响液相流量L(l/h)压降P(kPa)0200400600800100012001400012345n=1000rpm(a)100m3/h200m3/h300m3/h400m3/h500m3/h600m3/h液相流量L(l/h)压降P(kPa)020040060080010001200140000.511.522.5Q=300m3/h(b)600rpm800rpm1000rpm1200rpm1330rpm五、设备性能研究转速对功耗的影响转速n(rpm)功率P(kW)4006008001000120014000.511.522.5L=1000l/h(a)100m3/h200m3/h300m3/h400m3/h500m3/h600m3/h转速n(rpm)功率P(kW)5007009001100130000.511.522.53Q=600m3/h(b)0l/h400l/h600l/h800l/h1000l/h1240l/h五、设备性能研究气液流量和转速对传质效率的影响回流量L(l/h)理论板数NT01002003004005006007006810121416(a)600rpm800rpm1000rpm1100rpm转速n(rpm)理论板数NT50060070080090010001100120046810121416(b)100l/h200l/h300l/h400l/h600l/h每个传质单元0.7块理论板，27块/米五、设备性能研究机械性能的研究1、对设备长期运转动密封的可靠性和转子动平衡的要求2、通过工业化试验，对可操作性、稳定性和安全性进行了长期考察；3、从真空到常压，对不同的精馏体系进行了工艺与设备相匹配的系列研究试验。经过十多年的研究和工业应用经验积累，形成了设计、制造和工业应用一条龙的成套超重力精馏技术。研究结果在Ind.Eng.Chem.Res，Chem.Eng.Process,Chin.J.Chem.Eng.石油化工等国内外期刊上发表了数十篇论文。六、产业化应用——精馏流程冷却水进冷却水出水蒸汽进冷凝水出塔釜产品塔顶产品回流液中间进料冷凝器再沸器六、产业化应用1、已应用于多种体系的连续精馏、解吸和萃取精馏过程；2、甲醇/水、DMSO/水、甲醇/甲缩醛/水、甲醇/叔丁醇、氯化苯/异己烷、三乙胺/甲基异丙胺/水、萃取精馏制水乙醇及医药中间体分离30多种体系等；3、浙江、江苏、湖北、山东、河南、安徽、江西、贵州、广东等12省市产业化应用；4、推广设备200多台套台，且推广速度不断加快；2004的第一套设备已连续运行六年多，设备性能稳定。六、产业化应用1、热敏高粘度产品的分离泛酸钙（维生素B5）脱除甲醇。高沸点、高粘度、热敏，含有水和10%的甲醇，要求甲醇＜0.1%，采用填料塔只能到0.3%，无法出口。(a)进料进料水蒸气水蒸真空系统冷却水甲醇甲醇冷冻盐水产品产品(b)六、产业化应用折流式超重力床和填料塔主要技术指标的对比164系统占地面积m23518总电功消耗kw无18超重力床电机kW15无真空机组kW20无冷冻机组kW有无真空系统冷冻盐水循环水冷却系统8无再沸器容积m30.3%0.1%产品中甲醇含量22原料处理量t/h填料塔折流式超重力床名称8012系统所占空间m3六、产业化应用2、建立分布式溶剂回收模式，产品与溶剂及时分离。六、产业化应用乙醇-水超重力精馏装置六、产业化应用甲醇-水超重力精馏装置六、产业化应用无水酒精超重力萃取精馏装置超重力超重力六、产业化应用医药中间体超重力精馏装置六、产业化应用医药中间体超重力精馏装置超重力超重力七、超重力精馏技术特点1、体积小、高度低相同精馏要求折流式超重力床和填料塔的尺寸对比物系设备直径(m)总高度(m)体积(m3)高度比/体积比甲醇/水折流式超重力床0.830.80.43313.8/7.2填料塔0.611.03.11乙醇/水折流式超重力床0.80.550.27616.4/4.1填料塔0.49.01.13七、超重力精馏技术特点2、资源能源节约折流式超重力床能耗降低主要来自于设备体积大幅度减小而带来的热损失减小以及冷却水循环泵功率的降低，一般来说超重力床电机功耗是可以被热损失减小的部分抵消的。精馏条件下折流式旋转床和填料塔的能量消耗对比名称甲醇-水乙醇-水填料塔折流式超重力床填料塔折流式超重力床设备热损失kJ/h11.01×1041.101×1048.46×1041.02×104再沸器负荷kJ/h121.1×104111.2×10493.06×10485.45×104水循环泵功耗kW1.870.51.210.39电机功耗kW-10-10总能耗kJ/h121.782×104114.982×10493.497×10489.189×104产品单耗kJ/kg2435.62299.61870.01783.8八、经济和社会效益2、社会效益（1）资源、能源节约1米高的折流式超重力床可代替10多米高的精馏塔，钢材用量和占地面积仅为精馏塔的1/4，辅助设施建设成本显著降低；（2）生产安全无需考虑台风、雷击、地震及高空作业等在精馏塔建设中必须考虑的因素，生产的安全性大大提高，实际使用时操作和维修方便；（3）应用在空间受限的场合。十、知识产权授权发明专利6项，其中美国专利1项授权实用新型专利8项,编制企业标准1项发明专利：1、折流式超重力场超重力床装置ZL01134321.42、多层折流式超重力超重力床装置ZL200510049145.13、Equipmentofmulti-rotorszigzaghigh-gravityrotatingbedsUS7344126B24、一种折流式气液错流型超重力场超重力床装置ZL200710156194.45、一种同心圈式错流型超重力场超重力床装置ZL200710156537.76、折流式气液错流型超重力场超重力床装置ZL200710156196.3谢谢！