Microtrac-S3500-基础培训

MICROTRAC激光粒度分析仪生产厂商：美国麦奇克（Microtrac）有限公司李明公共技术服务中心S3500系列仪器测量范围主机配置湿法测量(Wet)（µm）干法测量(Dry)（µm）增强型(Enhanced）0.02-2,8000.25-2,800扩展型(eXtended)0.02-2,0000.25-2,000特殊型(speciaL)0.09-1,5000.25-1,500标准型(Standard)0.25-1,5000.25-1,500高端型（High）2.75-2,8002.75-2,800基本型（Basic）0.70-1,0000.70-1,000S3500系列技术规格：测量范围：0.02-2,800µm分析精度：误差≤0.6%重复性：误差≤1%测量理论：静态激光衍射/散射技术专利Tri-Laser激光系统，提高纳米－微米分辨率全量程米氏理论，检测角度：0.02-163°无需扫描，151个检测器实时接受全量程光强信号引进“非球形”颗粒校正因子，保证测量的准确性模块式设计，干/湿法转换方便，提供升级换代服务NIST标准物质指定认证仪器，完全符合FDA21CFRPart11应用领域等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。等效粒径具体有如下几种：①等效体积径：与实际颗粒体积相同的球的直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。粒度测量方法在传统测量方法中，以过筛方法最为常见，因此粒度表达常以“目”为单位，所谓“目”是指单位长度上的筛孔个数。过筛的方法虽然成本低，但是存在明显的局限性：1，难以给出详细的粒度分布2，操作复杂，结果受人为因素影响较大3，所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。粒度测量方法目前，粒度仪按其工作原理来分，大致可以分为以下几大类，即：筛分法、显微镜法、沉降法、电阻法（库尔特计数器）、和光学法（光散射法）一般来说，测得粒径并非颗粒的真实粒径，而是某种当量直径。当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体（或其组合）最相近时，就把该球体的直径（或其组合）作为被测颗粒的等效粒径（或粒度分布）平均粒度的数学表示平均粒径表达式D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。②D97：一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。中位径和分布宽度DV50表示中位径，样品中小于它和大于他的颗粒各占50%一般来说我们用（DV90-DV10）表示粒径分布宽度培训目录MicrotracS3500仪器介绍粒度表征的重要性及其测量方法简介激光粒度仪测量原理简介影响颗粒粒度分布测试的因素样品制备方法及其实验操作典型测试报告介绍激光衍射法测量范围0.1nm1101001um101001mm激光衍射原理-简易测量模型直径入射光Young双缝衍射示意图亮条纹暗条纹亮条纹角度基本公式：双缝间距＝/sinθ＝颗粒直径=入射光波长激光衍射原理-傅里叶变换光路光束样品颗粒激光发生器样品测量池衍射光信号检测到的衍射光谱检测器阵列傅利叶透镜光学透镜悬浮颗粒检测器阵列激光束光电信号转换米氏理论＋数学处理激光衍射粒度分析仪分析流程综合考虑分散方式，介质性质颗粒折射率，颗粒形状，颜色Measurement:2Presentation:1Summary:MV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles:10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51Meas:15Pres:1VolumeStandardMeasInfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56AboveResidual:0.00BelowResidual:0.00LoadingFactor:0.157Transmission:0.934SummaryDataMeasurement:2Presentation:1Summary:MV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles:10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51Meas:15Pres:1VolumeStandardMeas:15Pres:1VolumeStandardMeasInfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56AboveResidual:0.00BelowResidual:0.00LoadingFactor:0.157Transmission:0.934SummaryDataMeasInfoMeasInfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56AboveResidual:0.00BelowResidual:0.00LoadingFactor:0.157Transmission:0.934SummaryData仪器主要组成部分激光光源：提供单色，相干，平行的光束，要求稳定性高，寿命长，信噪比低光学器件：激光束处理单元，准直系统，样品通道位置，接受透镜角度，必须保证颗粒测量的光信号能实时全面的传送到检测器单元检测器：由光敏硅片按仪器的检测角度和几何形状离散组成，其数量与排列方式直接影响仪器的分辨率样品递送系统：使样品通过激光束的不同方式，一般为悬浮液/乳液循环系统，也可通过压缩机/真空系统直接测量干粉样品测量软件：利用不同的数学模型解析散射图谱得到样品的粒度分布结果两类常用激光器的差异固体二极管激光器：光源稳定性好，寿命长(约10万小时）启动电压低(约5伏)，稳定时间短（约2ms）体积小巧，相位一致闲置时呈关闭状态，无衰减气体激光器（如He-Ne等)：启动电压高(约2000伏)，稳定时间长（约0.5-3hrs）光源稳定性差，寿命短（约5万小时）体积庞大，需要支架固定，抗震性差闲置时，光强易衰减不同大小颗粒的角散射效率颗粒较大时颗粒较小时衍射光谱激光大角度探测器0101123456785678012345678012345678相对强度接收器相对强度接收器前向探测器大角度探测器前向探测器激光1234最新三激光（Tri-laser）测量示意图132激光2激光3激光1固定位置的三激光连续测量，保证最大角度接受散射光信号同一波长，米氏理论计算误差最小两块检测器，两个接受透镜轮流使用，免维护稳定的固体激光光源，对光准确一致，寿命长如何测量亚微米颗粒大小？ISO13320(0.1-1,000µm)0.02°至163°用三步#1#3#2++=Tri-Laser区域：1-46;角度：0～60°6秒LASER#1LASER3LASER2#1区域：54-87;角度：80～163°2秒LASER#1LASER2LASER#3#3区域：46-54;角度：60～80°2秒LASER#1LASER3LASER#2#2从样品递送系统-湿法衍射信号激光束大功率蠕动泵强制循环涡流回水辅助分散注意：仪器虽然内置超声分散，但在仪器内超声会产生气泡，影响测量准确性，建议不使用取样漏斗不同角度的高压相对气流形成涡流分散团聚颗粒空压机Max:8atm洁净的压缩空气样品测量池导流区域可调节压缩空气流速及样品流速样品递送系统-干法干法分散作用力：1.压缩空气流之间的剪切力2.颗粒与颗粒之间的碰撞力3.颗粒与器壁之间的摩擦力最终粒度分布结果多次重复3,4,5实测散射光谱初次计算的粒度分布该粒度分布对应的光谱模型新的粒度分布图对应新的光谱模型比较完再计算14325测量软件的计算流程培训目录MicrotracS3500仪器介绍粒度表征的重要性及其测量方法简介激光粒度仪测量原理简介影响颗粒粒度分布测试的因素样品制备方法及其实验操作典型测试报告介绍波长对衍射光谱的影响检测角度与粒度测试范围检测器的排列方式衍射光信号的采集方式不同颗粒的散射效率颗粒形状，颜色等因素颗粒的折射率数学处理模型的选择分散方式，方法的影响取样代表性的影响软件分析的计算误差影响颗粒粒度分布测试的因素激光与颗粒间的相互作用激光束吸收折射光衍射光衍射光反射光反射光激光束复杂的干涉条纹穿过球形颗粒的稳定的折射光，容易与颗粒本身的散射光产生共振，形成新的干涉图谱衍射光折射光50454035302520151050检测器单元0.00.20.40.60.81.0归一化光强80um20um6um共振峰共振现象颗粒形状对干涉条纹的影响激光束激光束非球形颗粒的折射光不稳定，无法形成共振条纹共振响应504540353025201510500.00.20.40.60.81.080um20um6um复杂的干涉条纹检测器单元归一化光强米氏理论修正颗粒形状对干涉条纹的影响错误的参数不透明颗粒正确的参数透明颗粒错误的粒度报告，不应有的拖尾峰正确的粒度报告，无拖尾峰共振效应颗粒颜色对测量结果的影响材料对光的折射系数注意事项：同一材料对不同波长的入射光折射系数不一样（钻石对白光的效果）米氏理论计算需要输入相应材料的折射率（样品和介质）大多数样品材料的折射率可以从相应的手册上查到混合材料的折射率可通过组份计算求得，或进行实际测量太小（≤0.7µm）或太大(≥10µm)的颗粒折射率对结果的影响不大折射率对球形颗粒的影响比对非球形颗粒更大入射光折射光不同材料的折射率6m504540353025201510500.00.20.40.60.81.01.501.902.40吸收检测器单元归一化光强折射率对衍射光强及粒度分布的影响样品的分散程度与其粒度分布团聚颗粒的分散过程添加不同量表面活性剂的分散效果30%六偏磷酸钠(Calgon)：1.没有添加2.1mlCalgon+99ml去离子水3.5mlCalgon+95ml去离子水4.10mlCalgon+90ml去离子水培训目录MicrotracS3500仪器介绍粒度表征的重要性及其测量方法简介激光粒度仪测量原理简介影响颗粒粒度分布测试的因素样品制备方法及其实验操作典型测试报告介绍样品制备方法软件菜单详介工具条详介仪器操作1，开启计算机，打开S3500主机电源和SDC电源2，打开桌面上的Mic