非金属元素性质综合实验

1非金属元素性质综合实验实习时间：2012年6月8日实习地点：3#4楼实施单位：邵阳学院一．实习过程组长确定、领取药品，组员合作配制实验所需溶液，再集体进行实验。二．实习内容卤素的性质碘的歧化在试管中加入两三滴碘水，观察溶液颜色。滴加2mol·dm-3NaOH溶液，振荡，观察现象。再滴加2mol·dm-3H2SO4，又有何现象？写出反应方程式。现象：溶液先是棕色，然后棕色变浅，直至无色，最后又出现出现棕色反应方程式：3I2+6OH－＝5I-+IO3－+3H2O5I-+IO3－+6H＋＝3I2+3H2O卤素含氧酸盐的性质（1）取两滴0.1mol·dm-3KI溶液于试管中，再加入三四滴饱和KClO3溶液，观察现象。再滴加2mol·dm-3H2SO4，不断振荡试管，观察溶液颜色变化，加热，检查有无氯气生成，写出有关反应方程式。现象：溶液由无色变为棕黄色，再溶液颜色变浅，褪色，有氯气放出反应方程式：6KI＋KClO3＋3H2O＝3I2＋KCl＋6KOHI2＋2ClO3＝IO3－＋Cl2（g）ClO3＋5Cl－＋6H+＝3Cl2＋3H2O（2）设计实验步骤用NaSO3做还原剂，验证KClO3在酸性条件下的氧化性，写出有关反应方程式两滴0.1mol/L的Na2SO3加入一滴2mol/L的H2SO4和0.1mol/L的KClO3溶液现象：有气泡冒出，气体呈黄绿色反应方程式：5Na2SO3＋2KClO3＋H2SO4＝5Na2SO4＋K2SO4＋Cl2（g）＋H2O3）Cl-、Br-、I-、混合离子的分离和鉴定两三滴混合溶液①HNO3(6mol·dm-3，滴)②AgNO3(0.1mol·dm-3)③离心分离溶液(弃去)AgX①蒸馏水洗涤沉淀②(NH4)2SO4(12%，1cm3)③水浴加热2min，离心分离2溶液沉淀①蒸馏水洗涤沉淀①HNO3(6mol·dm-3)②蒸馏水5滴+Zn粉（少量）③微热，离心分离白色沉淀（表示有Cl-存在）溶液沉淀（弃去）Ag、Zn①CCl4(0.5cm3)②滴加Cl2水CCl4层紫色（表示有I-）①继续滴加Cl2水紫色褪去，CCl4层变黄（表示有Br-）2.硫化合物的性质1）S2-的性质及S2-的鉴定（1）S2-的还原性。取0.1mol·dm-3Na2SO3溶液，用2mol·dm-3H2SO4酸化，滴加饱和H2S溶液，观察现象。写出有关反应方程式。现象：出现白色沉淀反应方程式：SO32－＋2H2S＋2H＋＝3S（s）＋3H2O（2）S2-的鉴定。取4、5滴0.1mol·dm-3Na2S溶液于试管中，再加入数滴2mol·dm-3H2SO4溶液，将湿润的Pb(Ac)2试纸横架在试管口上，水浴加热，试纸变黑，表示有S2-存在，写出有关反应方程式。反应方程式：S2－＋2H+＝H2SH2S＋Pb(Ac)2＝Pb（s）（黑）＋HAc2）亚硫酸及其盐的性质与SO32-的鉴定（1）设计方案试验Na2SO3的氧化性和还原性，写出反应方程式。氧化性：5滴0.1mol/L的Na2SO3，加入一滴2mol/L的H2SO4加入饱和H2S。现象：出现白色沉淀反应方程式：SO32－＋2H2S＋2H＋＝3S（s）＋3H2O还原性：5滴0.1mol/L的Na2SO3加入数滴I2水现象：棕黄色消失反应方程式：SO32－＋I2＋H2O＝SO42－＋2HI（2）SO32-的鉴定。在点滴板空穴中滴加1滴饱和ZnSO4溶液，再加1滴新配制的0.1mol·dm-3K4[Fe(CN)6]和1滴新配置的1%Na2[Fe(CN)5NO]溶液，用2mol·dm-3NH3·H2O将溶液调到中性或弱酸性，最后滴加1滴SO32-溶液，搅拌，产生红色沉淀，表示有SO32-。反应方程式：Zn2[Fe(CN)6]＋[Fe(CN)5NO]2－＝Zn2[Fe(CN)5NOSO3]＋[Fe(CN)6]6－3）硫代硫酸及其盐的性质与S2O32-的鉴定3（1）在0.1mol·dm-3Na2S2O3溶液中加入2mol·dm-3H2SO4，放置，观察现象，并检验生成的气体，写出反应方程式。现象：出现白色混浊，刺激性气体，淀粉—KIO3－试纸变蓝。反应方程式：Na2S2O3＋H2SO4＝Na2SO4＋SO2（g）＋S（s）＋H2O（2）分别在盛有Cl2水和I2水的试管中，逐滴加入0.1mol·dm-3Na2S2O3溶液，观察现象，用实验证明产物中是否有SO42-生成，写出反应式。现象：滴加BaCl2，加入I2水，溶液褪色，滴加BaCl2，加入Cl2水，溶液褪色，出现白色混浊反应方程式：I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3＋4Cl2＋5H2O＝Na2SO4＋8HCl+H2SO4Na2SO4＋BaCl2＝BaSO4（s）＋2NaCl（3）S2O32-的鉴定在点滴板空穴中加入1滴0.1mol·dm-3Na2S2O3溶液；再加入2滴0.1mol·dm-3AgNO3溶液，观察沉淀的颜色由白→黄→棕→黑，表示有S2O32-存在，写出反应式。反应方程式：2Ag2＋＋S2O32－＝Ag2S2O3（s）Ag2S2O3＋H2O＝Ag2S（s）＋H2SO44）K2S2O8的氧化性向盛有少量稀H2SO4的试管中，加1滴0.01mol·dm-3MnSO4溶液，再加入少量的K2S2O8固体，水浴加热观察现象。再加入1滴0.1mol·dm-3AgNO3溶液，观察现象，解释AgNO3的作用，写出反应方程式。现象：溶液由无色变为微红，不明显，加入AgNO3溶液变为紫红色，即AgNO3作催化剂。反应方程式：2Mn2＋＋5S2O82－＋8H2O＝2MnO4－＋10SO42－＋16H＋氮、磷化合物的性质1）亚硝酸及其盐的性质与NO2-的鉴定（1）取1cm3饱和NaNO2溶液于试管中，将试管放入冰水中冷却，然后加入同样冷却的1cm3mol·dm-3H2SO4，摇匀，观察溶液的颜色，自冰水中取出试管，放置片刻，观察HNO2的分解，写出反应式。现象：有红棕色气体逸出反应方程式：2HNO2＝N2O3＋H2O＝NO2＋NO＋H2O（2）用实验证明亚硝酸盐的氧化性、还原性。写出实验步骤，记录现象，写出有关反应式。氧化性：2～3滴0.1mol/L的NaNO2，加入几滴2mol/L的HAc，加入少量莫尔盐现象：溶液变为棕色反应方程式：2HAc＋2Fe2＋＋NO2－＋SO42＋＝[Fe(NO)SO4]＋Fe3＋＋2Ac－＋H2O还原性：1mlHNO2加入新制的5滴KMnO4现象：紫红色褪去反应方程式：5NO2－＋2MnO4－＋6H＋＝5NO3＋2Mn2＋＋3H2O（3）NO2-的鉴定。取两三滴0.1mol·dm-3NaNO2溶液与试管中，加数滴2mol·dm-3HAc溶液酸化，再加入少量FeSO4·7H2O晶体，振荡，溶液变成棕色，表示有NO2-，写出反应式。反应方程式：2HAc＋2Fe2＋＋NO2－＋SO42＋＝[Fe(NO)SO4]＋Fe3＋＋2Ac－＋H2O42）NH4+的鉴定采用气室法：取几滴0.1mol·dm-3NH4Cl溶液置于一表面皿中心，用另一稍小的表面皿贴一小块湿润的酚酞试纸扣在大的表面皿上形成气室。在溶液中滴加2mol·dm-3NaOH溶液至碱性，混匀，放置，酚酞试纸变红，表示有NH4+存在。3）NO3-鉴定取5滴0.1mol·dm-3NaNO3溶液于试管中，加入少量FeSO4·7H2O晶体，振荡使其溶解，后加少量水稀释，将试管倾斜，沿壁慢慢加入1cm3浓H2SO4（切勿摇动），在浓H2SO4与试液交界处有棕色环出现，表示有NO3-存在，写出反应式。反应方程式：3Fe2＋＋NO3－＋4H＋＝3Fe3＋＋2H2O＋NONO＋FeSO4＝[Fe(NO)SO4]4）磷酸盐的性质及PO43-的鉴定（1）在点滴板的三个空穴中分别加入少量的0.1mol·dm-3NaH2PO4、NaHPO4、Na3PO4，用pH试纸分别测定其pH，分别向以上三个空穴中加入少量0.1mol·dm-3AgNO3溶液，用搅拌棒混匀后，观察现象。再测定其pH，对比前后各有何变化并解释。现象：0.1mol/L的Na3PO4pH＝11，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄色浑浊，pH＝100.1mol/L的Na2HPO4pH＝8，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄色浑浊，pH＝70.1mol/L的NaH2PO4pH＝5，加入0.1mol/L的AgNO3出现黄色浑浊，pH＝4反应方程式：3Ag＋＋H2PO4－＝Ag3PO4（s）＋H＋（2）PO43-的鉴定。在试管中加入一两滴0.1mol·dm-3磷酸盐溶液，加入3～5滴浓HNO3，最后加入10滴饱和(NH4)2MoO4溶液，出现黄色沉淀表示有PO43-。些出反应式。反应方程式：PO43＋＋3NH4＋＋12MoO42－＋24H＋＝(NH4)[P(Mo3O10)4]·6H2O(s)＋6H2O4.设计实验（1）鉴定NO2-、NO3-混合溶液中的NO3-。取1mlNO2－，NO3－混合液，加入足够的NH4Cl，加热至不再有气体产生，用棕色环法鉴定NO3－现象：现有泡冒出，后再界面出现个棕色环反应方程式：NH4＋＋NO2－＝N2＋2H2O3Fe2＋＋NO3－＋4H＋＝3Fe3＋＋2H2O＋NONO＋FeSO4＝[Fe(NO)SO4]（2）鉴定S2-、PO43-混合溶液中的PO43-。1mlS2－、PO43－混合液中加入过量AgNO3至沉淀完全，将沉淀过滤、洗涤，加入2mol/L的HNO3使沉淀全溶，取清夜，向其中加入3～5滴6mol/L的HNO3，加入10滴饱和(NH4)2MoO4反应方程式：2Ag＋＋S2－＝Ag2S（s）3Ag＋＋PO43－＝Ag3PO4（s）3H＋＋Ag3PO4=H2PO4＋3Ag＋PO43－＋3NH4＋＋12MoO42－＋24H＋＝(NH4)2[P(Mo3O10)4]·6H2O（s）＋6H2O（3）鉴定PO43-、Cl-混合溶液中的Cl-。1mlPO43-、Cl-混合液中加入过量AgNO3至沉淀完全，，将沉淀过滤、洗涤，加入2mol/L的HNO3使沉淀全溶，倒出清液，洗涤沉淀，加入过量(NH4)2SO4(12%)至沉淀完全溶解，再加入6mol·dm-3HNO3沉淀又出现，证明有Cl-存在。反应方程式：3Ag＋＋PO43－＝Ag3PO4（s）Ag＋＋Cl-＝AgCl（s）53H＋＋Ag3PO4=H2PO4＋3Ag＋AgCl＋NH3＝[Ag(NH3)2]Cl[Ag(NH3)2]Cl＋HNO3＝AgCl（s）＋NH4NO3三．实习收获和重要心得体会通过这次非金属性质综合实验的实习，主要有一下收获与体会：①．对非金属元素性质有了一个更全面深刻的认识，了解了一个实验的具体全过程，它不仅仅只有具体操作实验过程，它还包括了前面的领仪器药品，配制溶液等实验准备过程，也包含了试验后的清理等过程。②．实验过程中会遇到许多问题，如没有出现预期的现象，缺少一些仪器药品，要学会解决问题，找出原因，多次试验，看能不能用其他药品代替等，也可问老师，遇到问题要及时解决，不能逃避。③．学会记录实验现象数据等，不要想着实验完了之后再回忆，到时候一般描写的不形象，记忆模糊等，应该要边做实验边把一些实验现象记录先来，并知道这种现象是否合理，找出原因。④实验过程重要注意安全，不要轻易去闻一些药品。四．存在不足和建议①．有的实验药品已经变质或没有，是一些实验没办法进行。②实验过程没有管理，各个组员自行发挥，没有对一些出现的问题进行交流，还有对试验完成的状况没有进行检验。③有的实验设计方案有问题，没有进行检测与改正。五．思考题1.实验室的H2S、Na2S、Na2SO3溶液能否长期保存？说明理由。都不能。因为它们都具有还原性。H2S：2H2S＋O2＝2H2O＋S(s)Na2S：S2-+H2O=H2S+OH-2S2-＋2H2O＋S2-＝2S（s）＋4OH-Na2SO3：2SO32-＋O2＝2SO42-2.选用一种试剂区别下列五种无色溶液：NaCl、Na2S、NaNO3、Na2S2O3、Na2HPO4。AgNO3