金属材料金相分析

金属材料金相分析汇报人：刘子武金相分析概述实验概述：金相分析是研究工程材料内部组织结构的主要方法。金相显微分析法：利用金相显微镜在专门制备的试样上观察材料的组织和缺陷的方法。实验概述：金相显微镜金相显微镜金相分析实验使用的主要仪器设备线切割机镶嵌机实验概述：金相分析实验使用的主要仪器设备抛光机抛光机实验概述：金相分析实验使用的主要仪器设备金相显微试样的制备方法为了能够在金相显微镜下真实地、清楚地观察到金属内部的显微组织，需要精心地制备金相显微试样。金相试样的制备过程主要步骤有：磨制抛光浸蚀镶嵌取样金相显微试样的制备方法实验金相试样制备过程的步骤如下:磨制抛光浸蚀观察砂纸磨抛光剂抛光机浸蚀剂吹风机酒精清洗水清洗水清洗吹干显微镜金相显微试样的制备方法取样•下图为常规取样•左图为试样镶嵌磨制•方式：手工磨和机械磨•工序：粗磨和细磨右图---试样磨面上磨痕变化情况示意图金相显微试样的制备方法磨制方法将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。磨制以“单向旋转”方式重复进行。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上的磨屑和砂粒清除干净，并使试样的磨制方向调转90°。金相显微试样的制备方法金相显微试样的制备方法抛光•目的：去除细磨时遗留下的细微磨痕，以获得光亮而无磨痕的镜面。•方法：电解抛光化学抛光机械抛光•本实验采用机械抛光方法。金相显微试样的制备方法电解抛光机械抛光时，试样表面要产生变形层，影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题，因为电解抛光纯系电化学的溶解过程，没有机械力的作用，不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。此外，电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可)，速度快，效率高。但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性，显微偏析特别敏感，非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。化学抛光化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单，成本低廉，不需要特别的仪器设备，对原来试样表面的光洁度要求不高，这些优点都给金相工作者带来很大方便。化学抛光的原理与电解抛光类似，是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。机械抛光操作：1.将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。2.抛光时间不宜过长，磨面上磨痕全部消除而呈光亮的镜面后，即可停止抛光。3.抛光后的试样用水冲洗干净，然后进行浸蚀。金相显微试样的制备方法浸蚀•目的：使试样磨面的显微组织显露出来，便于观察分析。光滑镜面在显微镜下只能看到一片光亮，除某些非金属夹杂物、石墨、孔洞、裂纹外，无法辨别出各种组织组成物及其形态特征。•方法：化学浸蚀法•操作：1.将抛光好的试样磨面用化学浸蚀剂进行一定时间浸蚀；2.浸蚀后用酒精清洗浸蚀面，再用吹风机吹干浸蚀面及试样整体，随后观察。金相显微试样的制备方法18化学浸蚀就是将抛光好的试样磨面侵入化学试剂中，或用化学试剂擦试样的磨面，使其显示出显微组织的一种方法。化学浸蚀19化学侵蚀实际上是一个电化学反应过程，金属与合金中的晶粒与晶粒之间，晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同具有不同的自由能，当受到侵蚀时，会发生电化学反应，（侵蚀剂也可以称为电解质溶液）由于试样中各相在电解溶液中具有不同的电极电位形成许多微电池电极电位较底的部分，就是微电池的阳极，溶解的较快。溶解处呈现凹陷或沟槽，在显微镜下观察时，光线在晶界被散射，不能全部进入物镜所以就显示出黑色的晶界在晶粒平面处的光线则以直接反射进入物镜呈现白亮色从而显示出了晶粒的大小和形状。如图：这就是纯金属和单相固溶体合金的侵蚀，由于晶界处原子排列絮乱自由能较高电极电位较低，所以在侵蚀过程中首先被溶解逐渐呈凹陷。化学浸蚀原理20a)b)a)晶界处光线的散射b）直射光反映为亮色晶粒化学浸蚀法显示原理21a)高倍在两相交界处,更容易被腐蚀成凹陷22b)中倍23c)低倍24在高倍下观察，铁素体和渗碳体都是白色。而相界是黑的可显现出来。在中倍下观察时，由于分辨能力小于渗碳体片的厚度。所以两个相界溶合为一，观察到的黑色片实际是渗碳体。如果再低的放大倍数的话。分辨能力小于铁素体的片间距，那么，珠光体就呈现出黑色的块状。25侵蚀剂主要是由电解质，溶剂，络合剂及添加剂组成。它们都会影响侵蚀能力和侵蚀效果。侵蚀能力主要决定溶液中的氧化性离子的本性，而不是浓度。所以调整侵蚀剂的侵蚀能力的主要手段就是改变氧化性离子的种类和配比。所以要想清晰地显示合金组织，得到衬度满意的金相照片。必须根据试样中，待显组织的稳定性的高低，适当的选择侵蚀剂。化学浸蚀剂26如果被显组织的稳定性高，就应选择侵蚀能力强的侵蚀剂。﹙即电极电位高的相，应选择侵蚀能力强的锓蚀剂﹚。但也有一些情况不一样，不能所有的都选择侵蚀能力强的侵蚀剂。否则一些差异小的细微组织，显示不出来。例如：正火45钢，珠光体很细密，如果用HNO3-H2O侵蚀，那么相界就由于过度侵蚀不能区分。如果用较弱的盐酸或苦味酸溶液侵蚀，就能区分细片状索氏体组织。化学浸蚀剂27溶剂也很重要，它关系到电解质的溶解度，离解能力，溶剂化大小及溶液电阻等。对侵蚀能力和效果也有影响。侵蚀剂种类很多，有酸类，碱类，盐类等。不管怎样选择。主要目的就是能清晰地显示出组织。还应考虑到无毒，挥发性好，容易保存和价廉等。化学浸蚀剂28化学侵蚀室应该和显微镜室分隔开。工作台应该是耐酸，耐碱的瓷砖。工作台上应该有排抽风系统，工作台的旁边应该有水池和电源开关。一般侵蚀过程包括：试样清洗→酒精擦光→侵蚀→冲洗→酒精擦洗（有条件可用超声清洗）→烘干等。侵蚀时应该注意观察试样表面情况，一般当镜面失去光泽变成灰暗色即可。时间是从几秒钟到几分钟。高倍观察应浅侵蚀。低倍观察可深一些。以在显微镜下能清晰显示组织为准。侵蚀后如果确认出现假像，一般是金属表面扰乱层。应该对试样重新地交替抛光侵蚀几次。对侵蚀过度的，也应重新抛光，严重的应该从细磨开始，重新制样，侵蚀吹干后应立即观察照像。要保存的应该放在干燥器中。侵蚀的操作步骤及注意事项29常用的化学侵蚀剂显示钢的显微组织的，铝及铝合金的，镁及镁合金的，铅及铅合金的等等。可通过手册查找，适当选取。如：硝酸—酒精苦味酸—酒精盐酸—酒精盐酸，苦味酸—酒精硫酸铜盐酸水溶液等等。30表1金属材料常用的浸蚀剂浸蚀剂名称成份浸蚀条件使用范围一、钢铁材料常用的浸蚀剂硝酸酒精溶液硝酸1～5ml酒精100ml硝酸含量增加时浸蚀速度加快，浸蚀时间自数秒至60秒适用于显示碳钢及合金结构钢经不同热处理的组织。显示铁素体晶界特别清晰苦味酸酒精溶液苦味酸4g95%酒精100ml有时可用较淡溶液浸蚀数秒至数分钟能显示碳钢、低合金钢各种热处理组织，特别是显示细珠光体和碳化物。显示铁素体晶界效果不如硝酸酒精溶液苦味酸碱性溶液苦味酸2～5g苛性钠20～25g蒸馏水100ml加热至60℃使用，浸蚀时间为5～30分钟渗碳体呈暗黑色，铁素体不着色，屈氏体为亮灰色，回火马氏体比淬火马氏体更暗。可显示铸铁枝晶组织混合酸酒精溶液盐酸5ml苦味酸1g酒精100ml浸蚀时间，回火时间需15分钟，显示晶粒大小自数秒至1分钟显示淬火及回火后的奥氏体晶粒，显示回火马氏体组织（200～450℃）混合酸酒精溶液盐酸10ml硝酸3ml木酒精10ml浸蚀2～10分钟显示高速钢淬火及淬火回火后晶粒大小王水溶液盐酸(比重1.19)3份硝酸份(比重1.42)1份浸入试剂内数次，每次2～3秒，并抛光，用水和酒精冲洗显示各类高合金钢组织，用于Cr-Ni不锈钢的组织显示，晶界、碳化物析出物特别清晰水杨酸水杨酸10g酒精100ml用棉球浸蚀数分钟显示钢及铸铁的一般组织，受浸蚀的珠光体较清晰31二、有色金属材料常用的浸蚀剂氧化铁、盐酸溶液配方(a)(b)(c)FeCl3(g)1525HCl(ml)201025H2O(ml)100100100先擦拭，再浸人试剂中1～2分钟显示黄铜、青铜的晶界，使两相黄铜中的相发暗，铸造青铜枝晶组织图象清晰氢氧化铵、双氧水溶液NH4OH(比重0.88)5份H2O2（3%）5份H2O5份用棉花沾上浸蚀剂擦拭。为获得较佳效果应使用新配的H2O2适用于纯铜及单相、多相铜合金组织的显示氢氟酸水溶液HF（浓）0.5mlH2O99.5ml用棉花沾上试剂擦拭10～20秒是显示铝及铝合金的一般显微组织浓混合酸溶液HF（浓）10mlHCl（浓）15mlHNO2（浓）25mlH2O50ml此液作粗视浸蚀用；若作显微组织，则浸蚀可用水按9:1冲淡是显示轴承合金粗视组织和显微组织的最佳浸蚀剂FV520B浸蚀液马氏体不锈钢FeCl35gHCl(浓)25ml酒精25ml马氏体不锈钢CuCl21.5gHCl(浓)33ml酒精33ml水33mlkalling试剂马氏体变暗铁素体着色奥氏体不受浸蚀沉淀硬化不锈钢氯化铜5g盐酸40ml乙醇25ml水30mlFry试剂可显示应变线沉淀硬化不锈钢盐酸92ml硫酸5ml硝酸3ml