直拉单晶工艺流程简介晶体事业部2011年3月2直拉单晶演示图•生产单晶的方法•1、直拉法•2、区熔法•目前晶体事业部单晶生产制造部生产单晶的方法主要为直拉法。直拉法制备硅单晶过程:把多晶硅放入石英坩埚,在单晶炉内利用加热器将硅原料熔化;然后用一根设定晶向的籽晶插入熔体表面,待籽晶与熔体充分熔接后,慢慢向上提拉籽晶,晶体便在籽晶下端生长。籽晶轴(钢缆)提升装置籽晶和夹头加热器石英坩埚直拉法晶体生长概念熔硅晶体晶体旋转(逆时针)坩埚旋转(顺时针)直拉单晶设备主要组成上炉室隔离阀室下炉室坩埚提升旋转机构基座控制柜炉盖晶体提升旋转机构观察窗急停按钮电压表电流表主加热器功率表底部加热器功率表触摸屏主泵开关按钮副泵按钮炉筒液压升降按钮炉盖液压升降按钮副室旋转开关加热器开关总控开关键盘盒应急操作区阀值检测器晶盛单晶炉电控柜说明KAYEXPV110单晶炉控制柜说明应急开关控制电源开关加热功率显示加热电源开关磁场开关主泵控制按钮副泵控制按钮副室升降按钮炉筒炉盖磁场转换开关应急操作区触摸屏总控开关急停按钮当总控开关打到OFF档或者旋转按下急停按钮时整个电控柜电源会马上关闭,用于紧急情况,如:停水、大量漏水。加热器开关按钮:用于开关加热器,绿色按钮开启状态,红色按钮关闭状态(30秒延时)。注:加热器必须在炉盖合上、冷却水充足、加热电源无故障的条件下才可开启。如无法开启加热器,请检查以上开启条件是否满足。开启状态关闭状态晶盛触摸屏:作为主要人机界面,承担了拉晶过程的绝大部分操作。信息提示栏工艺状态显示参数显示区中英文切换炉体控制主操作选择闭环控制工艺参数切换显示区KAYEX触摸屏信息提示栏工艺状态显示炉体控制主操作选择闭环控制工艺参数切换显示区参数显示区•7大闭环控制系统:•等径控制系统•热场控制系统•温校控制系统(升温控制系统)•液面温控系统•生长控制系统•液位控制系统(坩埚跟踪)•氩气控制系统KAYEX导流筒升/降操作屏幕手动控制自动控制开始导流筒升/降操作说明APOSITION导流筒的实际位置BTARGET导流筒的期望位置CMANUAL/AUTO手动/自动DGO执行操作在触摸屏失控无法重启时,需要通过应急操作区进行控制。首先确认当前的氩气阀运行状态,再确认加热功率是否一致,最后切换到“MANUAL”进行控制。KAYEX直径控制环直径控制环说明ADIAMETER显示实际直径BSETPOINT当直径控制环开启时可以输入设定值CSEEDLIFT当直径控制环开启时显示实际晶升速度,关闭后可以输入数值DTUNE选择后就会显示PID参数LIMITS选择后会显示系统允许的直径最大和最小值EON/OFF选择:打开/关闭选项•直径控制环说明:直径控制环是一个简单的控制循环,基本原理就是通过调节拉速来使晶体的直径保持在设定值。当实际直径比设定值小的时候。它会自动降低拉速。当实际直径比设定点大的时候它会自动提高拉速。KAYEX生长控制环•GROWTHRATE为当前实际生长速率。•SETPOINT为生长速率的设定值,如果此循环开启,则此栏可以输入。•HTRTEMPSP为加热器设定点,开启此循环后此栏不可输入。单晶的生长是一个不断调节温度和拉速而使直径保持不变的一个连续的过程,但我们考虑在工艺条件允许下尽量希望提高拉速来缩短拉晶时间,从而降低成本,增加产量。同时要考虑成晶质量。(如电阻率横向均匀性,位错多少等)。这样我们的工艺人员经过不断反复的实验得出一个最佳的拉速曲线。希望在整个保持过程中拉速都按照此曲线变化。生长控制环就是为了这个目的设立的。它通过不断调节加热器温度(调节HTRTEMPSP)来使实际拉速满足我们的设定拉速。在有些时候此控制无法继续保持单晶直径时,我们需要退出此循环进行手动干预。生长控制环说明KAYEX加热器温度控制环•加热器温度控制环是一个闭循环,我们用它来稳定加热器的温度,我们先开启此循环,然后输入我们的设定值。它就会自动调节加热器功率,使加热器的实际温度逐渐趋于我们的设定值。在融化完料后我们开启它来稳定融料的温度。此循环开启后HEATERPOWER一栏禁止输入。关闭时SETPOINT一栏禁止输入。加热器温度控制环说明控制理念:通过控制测量值与设定值的差,控制输出KAYEX加热器温度渐变加热器温度渐变说明在RAMPRATE中我们输入加热器温度增加/减少的速度。然后程序会自动增加或减少我们在加热器温度控制环中的设定值。主要用于扩肩时的降温处理。(我们不能通过降低加热器功率来达到降温的目的)•一般用于放肩和收尾,禁止在等径时使用热场温升控制界面KAYEX液面温度控制环•此界面用来稳定熔液面温度,在熔接时作用。•程序通过调节热场温度达到液面温度的控制。液面温度控制界面KAYEX液面位置控制环坩埚跟踪控制界面石英埚内径平方*液态密度晶体直径平方*固态密度埚跟比=例:8寸单晶的埚跟比计算:固态密度2.33g/cm3液态密度2.53g/cm322寸热场205*205*2.33535*535*2.52=0.135在整个等晶保持阶段,我们希望液面一直保持在同一位置。(相对于加热器上沿)。此循环就是通过不断调节坩埚位置(应该是不断上升)维持液面位置不变,•KAYEX压力化控制环压力化控制环说明在整个拉晶过程中,晶体必须在一个低压且充满惰性气体的环境下生长。压力控制环就是为此创造一个合适的生长环境。先打开压力模块。然后输入设定值,单晶炉就会自动调节氩气流量和节流阀开度来达到压力和氩气流量都满足设定值。在全自动模式下(非手动进入)设定值由SOP参数决定。压力化模块在化料时打开并一直持续到拆炉取单晶前关闭。•在整个拉晶过程中,晶体必须在一个低压且充满惰性气体的环境下生长。压力控制环就是为此创造一个合适的生长环境。先打开压力模块。然后输入设定值,单晶炉就会自动调节氩气流量和节流阀开度来达到压力和氩气流量都满足设定值。压力控制界面氩气、真空控制直拉法晶体生长流程引晶放肩等径收尾装料抽空化料稳温引晶放肩转肩检漏压力化粘渣转肩等径停炉收尾装料前首先对石英坩埚质量进行检查石英坩埚的检查中常见问题1、坩埚内表面,不允许有开口的无光泽杂质点2、壁厚中,不允许有直径2.5mm以上的的杂质点或闭口气泡3、石英坩埚底部不允许,有直径大于30mm的凹坑和凸坑。4、不允许有明显划痕,裂纹.具体判断参照《石英坩埚检查标准》具体操作参考《石英坩埚检查表》原厚度现厚度装石墨坩埚前检查其质量1、石墨坩埚有无裂纹及破损2、石墨坩埚使用炉数3、石墨坩埚壁厚均匀装料注意点:1,原料,石英坩埚为高纯材料,禁止用手触摸。接触料的一次性PE手套不要接触炉体,热场等。2,合金放底部侧面,然后碎料铺底。3,在石英坩埚底部弧度结束之前,不要贴边放太大的料块。4,在装料到石英坩埚壁2/3以上,尽量保证原料与石英坩埚点接触。原料重心向内。具体操作参照《装料作业指导书》是否热场安装完毕?是否已装料?合金是否放入?籽晶是否安放妥当?夹头与缆绳是否处于一条直线上?炉盖是否与炉筒密封严实?检漏•检漏就是通过测量一定时间内炉内压力的增加速度来确定炉体是否漏气。•如果炉体密封不严就会导致外部空气进入炉体,从而使炉内环境恶化,此时高温熔硅极易和空气中的多种成分发生反应。从而无法生长单晶。•在自动检漏时,程序会自动关闭所有气动阀门使炉体处于密闭状态。•操作者需要注意的是,在检漏时不能关闭真空泵,且氩气屏幕被屏蔽,不可操作。压力化•压力化的目的就是给单晶生长创造一个适宜的环境:低压力且有惰性气体保护的环境。•我们设定的压力是20Torr(远远低于标准大气压760Torr);•我们使用的惰性气体是氩气。•压力化时程序会自动调整氩气流量和节流阀开度来保持一定的氩气流量和压力,此时氩气屏幕被屏蔽,不可操作。化料•由于加热器在中部的位置温度最高,导致在中部的硅料会首先熔化,熔化后的硅料会沿着坩埚壁流到温度比较低的坩埚底部并二次结晶,结晶后的硅料体积膨胀(液态硅的密度小于固态硅),如果不及时升埚位使坩埚底部进入高温区,二次结晶的硅料就会越来越多的聚集在埚底,膨胀后撑裂石英坩埚。•所以我们要分步骤进行化料,及时升埚位。由于难以预计何时塌料(塌料后才能升埚位),我们现在实行半自动化料,即开始时进行自动化料,然后当功率升到100KW时退出到手动状态。•化料时,要注意观察:1、埚转是否正常2、是否有打火现象3、塌料并及时升埚位稳温•籽晶与液面充分熔接•高温熔接低温引;拉速提起缓升温•稳温最高原则就是:温度一定要在相当长的时间内相当稳定。可以通过液面温度图像来确定是否可以进入下一阶段。•熔接的时候需要熔透,光圈要收进去,稍微降温开始引晶;•因热场大,温度反应慢,当拉速提到较高值时,就要开始升温,为放肩做准备。细颈长度达到要求,且直径均匀拉速已降下,可开始降拉速放肩粘渣粘渣确认粘渣牢固,打开关闭翻板阀要确认籽晶位置具体操作参考《粘渣工艺规定》稳温引晶稳温:将液面温度稳定在1450℃。标准加热器温度1300sp。埚位要求:低于导流筒15-25mm引晶目的:随着细颈生长,位错会向晶体表面移动,从而排除机械热冲击产生的位错。引晶的过程就是通过调节拉速和温度使细颈保持均匀且直径大小合适。引晶要求:直径4.5-5.5mm,外表均匀,持续拉速控制在150-250mm/hr间,点拉拉速控制在450mm内,长度大于1.5个晶体直径。晶种接触液面时产生的位错线缩颈排除位错示意图放肩放肩:适当降低温度与拉速,使晶体慢慢放大至目标直径大小。分析影响肩部生长的因素:温度的影响拉速的影响转肩、等径转肩:在扩肩直径快要达到目标直径时提高拉速,随着拉速的提高,扩肩速度越来越慢。当扩肩速度为零时,即转肩过程完成.合适的转肩直径和拉速的合理调节是转肩成功的关键.等径:放肩到目标直径大小后,通过拉速、温度的控制,将晶体直径控制在目标直径范围内。等径时要看什么:1、是否断苞2、直径确认3、拉速,加热温度是否变化异常4、埚位5、晶体是否晃动•单晶的生长是一个不断调节温度和拉速而使直径保持不变的一个连续的过程.•我们考虑在工艺条件允许下尽量提高拉速来缩短拉晶时间从而降低成本,增加产量,同时要考虑成晶质量(如电阻率横向均匀性,位错多少等)。•工艺人员经过不断反复实验得出一个最佳的拉速曲线。希望在整个保持过程中拉速都按照此曲线变化。生长控制环就是为了这个目的设立的。它通过不断调节加热器温度(HTRTEMPSP)来使实际拉速满足我们的设定拉速。收尾收尾目的:当晶体脱离液面时,机械热冲击会造成位错反延,收尾的目的是减少机械热冲击避免位错反延。收尾要求:具体参照《收尾暂行规定》-提高拉速,升高温度理解:尾部生长的目的。停炉晶棒冷却过程的重要性:①为了缓慢释放晶体热应力;②避免位错产生。停炉收尾完毕,将晶体提起,约40mm,下降坩埚约50mm,防止晶体尾部与液面粘结。停晶升,停晶转,埚转,关闭加热电源•有时我们需要进行置换,例如取第一段单晶时,先把单晶提到上炉筒中,然后关闭隔离阀(或叫翻板阀),这样我们就会用到ISOLATION(隔离和充气使上炉筒内达到大气压力);•当取出单晶并合上上炉筒后,我们要在打开隔离阀前使上炉筒和副室达到和炉筒相似的环境。这样就用到PURGE(三次抽气,充气)。谢谢