磺化工艺——表活剂二车间磺化工艺参数一、主要工艺参数烷基苯进料温度:36-40℃三氧化硫反应温度:50-60℃磺化反应温度:A:48-50℃;B:49-51℃老化温度:55-60℃水解温度及水解水量:55-60℃。水量:A:磺酸量×2%(或1.5%);B:磺酸量×3%(或2%)磺化工艺参数三、主要工艺参数调整方法1、烷基苯进料温度:调整烷基苯进料板式换热器热水进出口阀门的开度,来调整原料温度。2、三氧化硫反应温度:主要调整SO3冷却器冷却风进口阀门。3、磺化反应温度:主要通过调整磺化器冷却循环水流量和温度进行调节。4、老化温度:老化罐冷却水全开,一般不作调整。其温度高表明磺化其内反应不彻底。5、水解温度及水解水量:水解静态混和器冷却水全开,一般不作调整。其温度高表明磺化其内反应不彻底。磺化工艺参数二、关键控制点1、反应原理:重烷基苯与三氧化硫反应生成重烷基苯烷基苯磺酸2、磺化反应温度控制的意义1)保证磺酸质量指标合格2)防止由于过于剧烈造成磺化器结焦。3)确保尾气系统工作正常,室外尾气排放达标。烷基苯、硫磺物化性质烷基苯简介:烷基苯是洗涤剂化工中最普通的有机原料,它是由苯环和接在苯环上的烷基链组成的。按烷基在苯环上的连接位置,可以将烷基苯分为直链烷基苯和支链烷基苯,我厂磺化所用的两种重烷基苯(A、B)为直链重烷基苯。物理性质:重烷基苯为无色澄清液体,平均分子量A:264、B:350,密度870-890kg/m3,具有可燃性质,闪点为120-150℃,蒸汽可燃且能爆炸。化学性质:属于芳香烃,具有芳香烃的化学性质,例如:化学性质较稳定,在一定条件下易发生取代反应(例如磺化反应),难氧化、难加成。烷基苯、硫磺物化性质硫磺简介:我厂使用的硫磺为固体硫磺,溶化后成为液态硫磺。物理性质:1)分子量32,密度1780-1800kg/m3,不溶于水,熔点110℃2)液硫的分子结构随着温度的增加而发生明显可逆的变化。尤其是黏度随温度的变化较为明显。当温度高于159℃时,由于形成了聚合硫分子,其黏度呈直线型增加,因此在SO3发生单元,控制液硫和硫线的温度尤为重要。3)硫磺易燃,其粉尘是一种有毒粉尘,暴露在空气中,其爆炸极限为10mg/m3,着火点低,易产生静电。因此在熔硫间作业时,应按规定佩带劳保用品,并加强室内通风。4)纯硫的闪点为188℃,但由于其中含有微量的杂质,可使其闪点降低10-20℃。液硫能引起严重的灼伤,当发生灼伤时,立即用水冷却收上部位,不要去掉硫痂,送医院治疗。3、化学性质:燃烧生成二氧化硫,并放出大量的热。SO3发生单元反应原理一、熔硫部分1、组成:熔硫槽、恒位槽、过滤器、输送泵、计量泵2、主要控制参数:1)伴热蒸汽压力:不低于0.4kg/h。2)液硫(熔硫槽、恒位槽)及硫线温度:140-150℃3、检查要点:伴热蒸汽来汽和回水管线是否有堵塞现象;各疏水器工作是否正常。4、其他:熔硫间内消防蒸汽阀门严禁开启。SO3发生单元反应原理二、燃硫部分1、组成:主要为燃硫炉、点火器。2、反应原理:液体硫磺有液硫计量泵输送到燃硫炉中,与干燥的空气混和燃烧,生成SO2。3、点火器只在装置开车时使用,一旦硫磺燃烧后即可停用。4、主要控制参数1)燃硫炉出口温度:650-680℃,通过调整进燃硫炉的风量来调整出口温度。2)硫磺进料量:随季节进行调整,一般冬季为174kg/h,春秋为164kg/h,夏季则更低,数据尚在摸索中。SO3发生单元反应原理三、预热部分1、组成:预热炉、柴油泵、助燃风机等2、作用:装置启车前为转化塔预热。3、控制参数:预热炉出口温度680-700℃,主要调整预热炉冷却风来控制出口温度。4、转化塔预热目标:一段进口温度380-400℃,出口360-380℃,即可点硫磺。5、其他:当燃硫炉出口温度达600℃以上时,可停预热炉。SO3发生单元反应原理四、转化部分1、组成:转化塔、SO3冷却器(两个)、酸蛋、SO3过滤器2、作用:利用四段V2O5催化剂将SO2氧化成SO33、流程:燃硫炉转化塔1#SO3冷却器2#SO3冷却器SO3过滤器磺化器SO3发生单元反应原理4、主要控制参数1)一、二段进口:440-450℃,调整一、二段换热器冷却风进口。2)三段进口:440-460℃,调整三段配风阀门。3)2#SO3冷却器及SO3过滤器出口:50-60℃5、酸蛋的作用:酸蛋用于收集在SO3冷却器和SO3过滤器中冷凝下来的浓硫酸,可用仪表风将浓硫酸排到硫酸储罐中。空气干燥单元原理一、组成1、罗茨风机:两台,还包括两台水冷器,吸入大气空气经压缩、脱水作为工艺空气。2、制冷机组:利用氟利昂压缩、蒸发吸收热量冷却乙二醇3、乙二醇冷却器:经制冷机组冷却的乙二醇与工艺空气换热,起到初步除湿的作用。4、空气干燥器:再生风机一台,两个干燥器交替工作,装填硅胶/铝胶干燥剂,吸附水分SO3过滤器罗茨风机水冷器乙二醇冷却器干燥器燃硫炉制冷机组乙二醇空气干燥单元原理二、工艺空气流程空气干燥单元原理三、原理:空气经罗茨风机压缩至0.1MPa,空气升温至80~120℃。压缩过程中产生的热空气先经过水冷器,然后通过乙二醇溶液冷却器降温至5℃,并将其中大部分的水份冷凝析出。乙二醇溶液由一氟利昂机组冷却。经冷凝的空气被送入硅胶/铝胶干燥器吸附去湿,硅胶干燥器出口处干燥空气的露点低于-60℃。硅胶/铝胶干燥器由上下两个干燥层组成,其中一层在工作时,另一层进行再生。吸附再生交替进行,定时切换,8小时为一周期。空气干燥单元原理四、主要工艺参数1、乙二醇出水温度:-3~-5℃,制冷机组控制2、再生时间:见表3、空气露点:-60℃以下再生过程手动自动再生空气循环方式热吹干燥器出口120℃以上维持两小时4小时放空冷吹干燥器出口25-30℃3.5小时自循环平衡0.5小时尾气吸收单元原理酸吸收1、组成:1)SO3吸收塔:用浓硫酸吸收SO3,反应放热2)硫酸循环泵:用于浓硫酸在SO3吸收塔和板式换热器间的循环3)硫酸冷却器:板式换热器,用循环水冷却浓硫酸4)硫酸储罐:用于储存吸收塔和酸蛋产生的浓硫酸5)吸收塔补水系统:实现定量向吸收塔里补水,稀释浓硫酸2、主要工艺参数:1)浓硫酸浓度:DCS设定98.5%2)硫酸换热器出口温度:60℃以下尾气吸收单元原理二、碱吸收1、组成1)碱吸收塔:用浓度为3-5%的氢氧化钠溶液吸收SO22)碱液(洗涤液)循环泵3)PH计:测量洗涤液PH值4)补碱系统:向碱吸收塔中补浓度为20%的氢氧化钠5)吸收他补水系统:相碱吸收塔中补水,稀释碱液2、主要工艺参数1)碱吸收塔PH值:9.5-10.52)碱液循环温度:30-35℃尾气吸收单元原理三、静电除雾器1、组成1)静电除雾器:利用高压静电场,除去尾气中的硫酸和磺酸液滴,使酸滴聚集在设备底部,操作人员定期排放。2)保护风机:保护静电除雾器的高压瓷瓶。2、主要工艺参数1)二次电压:23000kv以上2)二次电流:20mA以上3)保护风机出口压力:不小于3.5kpa4)静电除雾器出口压力(碱吸收塔进口压力):小于3.0kpa尾气吸收单元原理四、流程1、切磺化前:2、切磺化后:SO3过滤器SO3吸收塔静电除雾器碱吸收塔放空SO3SO3过滤器磺化器静电除雾器碱吸收塔放空SO3磺化单元反应原理一、组成和原理:1、磺化1)磺化器:主反应器,重烷基苯与三氧化硫同向接触,进行反应。2)气液分离器:用于分离磺酸和尾气3)旋风分离器:将尾气中夹带的磺酸进行分离4)磺酸输出泵5)磺酸质量流量计:测量磺酸瞬时和累计流量、监测在线磺酸密度。6)烷基苯质量流量计:测量烷基苯瞬时流量和累计流量2、老化:老化罐2个,串联使用。延长反应时间,使未完全反应的烷基苯和SO3继续反应,提高转化率。磺化单元反应原理3、水解1)静态水解混合器:将磺酸和水充分进行混合、反应。磺酸酐水解成为两分子磺酸,过剩的SO3与浓硫酸继续与烷基苯反应。减少产品中未磺化油和无机盐的含量。2)工艺水计量泵:按不同的行程向水解器中加水。4、不合格酸储罐和计量泵1)储罐:用于储存开车前在系统中循环的烷基苯和中和值达不到要求的磺酸2)计量泵:通过调整行程,依据不合格酸的中和值,将不合格酸打到磺化器进行返混或打入老化器进行老化。磺化单元反应原理二、流程:不合格酸返混水合格磺酸磺化器气液分离器老化器水解器磺酸储罐尾气旋风分离器静电除雾器碱吸收塔放空不合格酸罐返混公用工程单元(蒸汽系统)1、进户蒸汽压力:不低于0.5MPa2、主要设备:分汽缸、疏水器及各部工艺管线3、组成:分汽缸出口分支管线,分别是:去熔硫间2条、去再生单元1条、去热水罐1条、去装置各用蒸汽点1条。4、车间主要用汽点:1)熔硫间及燃硫炉伴热2)再生空气加热器3)SO3冷却器及过滤器伴热4)保护风加热器伴热5)碱吸收塔加热6)热水罐加热7)静电除雾器及磺化三层平台服务站公用工程单元(热水系统)1、组成:热水罐、热水循环泵2、主要控制参数:热水罐温度60℃,热水泵出口压力不低于0.3MPa3、主要用水点:1)磺化单元管线伴热2)老化罐、不合格酸罐、硫酸储罐伴热3)烷基苯板式换热器4)中和车间设备及管线伴热公用工程单元(仪表风系统)1、仪表风压力:不低于0.5MPa2、作用1)为车间各气动阀门提供气源2)酸蛋排酸3)吹扫磺化器和老化罐4)预热炉和燃硫炉雾化风公用工程单元(循环水系统)1、车间使用的循环水由动力车间循环水站提供2、车间主要用水点1)罗茨风机及空气水冷器2)制冷机组3)再生空气冷却器4)硫酸冷却器5)磺化器冷却水6)水解静态混合器冷却水7)老化罐冷却水8)各风机冷却水公用工程单元(工艺水系统)用水点:1、SO3吸收塔补水2、水解用水3、碱吸收塔补水4、碱洗罐补水启停车操作(启车)1、加硫磺2、公用工程投用1)熔硫间蒸汽投用2)热水制备系统投用、检查所有蒸汽、热水伴热管线是否畅通。3)循环水系统启动,检查各用水点的压力。4)仪表风系统启动,仪表风低点放空。3、清理预热炉:1)吹扫炉膛2)清理火嘴3)清理火焰探测器4)柴油罐加柴油启停车操作(启车)4、干燥器再生:在启车前利用蒸汽将两层硅胶再生完毕,待停预热炉后可将三氧化硫冷却器出口的高温热风引入再生风机,取代蒸汽进行再生。切磺化前保证露点温度不高于-60℃。乙二醇冷却器排凝阀处于半开状态。5、烷基苯闭路循环启停车操作(启车)6、投用尾气吸收系统1)投用静电除雾器:最先投用。手动运行、二次电压23kv以上,二次电流20mA以上。2)投用碱吸收:补20%的液碱,补水量400-500kg/h(利用蒸汽冷凝水)3)投用酸吸收:最佳吸收浓度96-98%7、转化塔预热预热目标:一段进口380-400℃,一段出口360-380℃。预热时二段配风阀门关闭,利用已段配风阀门开度来调节预热炉出口温度。启停车操作(启车)8、工艺风投用9、点燃硫炉:先将点火器通电3-5分钟,再启动液硫计量泵。点燃硫炉的硫磺量70-100kg/h,工艺风量1100-1400kg/h。逐步提高硫磺量和工艺风量,直到工艺要求值。点炉前烷基苯应在系统内循环。10、燃硫炉出口温度及转化塔温度调整通过调整工艺风量及稀释风调整燃硫炉出口温度在650-680℃之间。待燃硫炉出口达600℃时,停预热炉。启停车操作(启车)11、切磺化1)烷基苯内循环2)冷却循环水投用3)贯通原料流程:打开磺化器的烷基苯分配腔上放空阀,待放空阀有原料排出将腔内空气排净后,关闭放空阀。4)启动原料泵启停车操作(启车)5)切磺化:烷基苯进料量调整到1400-1500kg/h之间,(1)16P2液位投自动,SP=0.25m(2)发现气液分离器底部有烷基苯时,将流程改