蜂蜜检验质量标准

文件名称蜂蜜检验质量标准文件编码页数第1页共4页制定人制定日期年月日颁发部门质量管理部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量管理部蜂蜜检验质量标准1目的制订蜂蜜检验质量标准，以确保质量。2适用范围本公司所购进辅料蜂蜜。3职责质量管理部4内容4.1品名：蜂蜜4.2引用标准中国药典2015年版一部4.3检验标准操作规程4.3.1来源本品为蜜蜂科昆虫中华蜜蜂ApisceranaFabricius或意大利蜂ApismelliferaLinnaeus所酿的蜜。春至秋季采收，滤过。4.3.2性状本品为半透明、带光泽、浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。4.3.3相对密度本品如有结晶析出，可置于不超过60℃的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25℃，照相对密度测定（通则0601）项下的韦氏比重秤测定，相对密度应在1.349以上。4..4质量指标指标名称法定标准内控标准检查水分≤24.0%（通则0622折光率测定法进行测定）5－羟甲基糠醛≤0.004%编码：蜂蜜检验质量标准第2页共4页蔗糖≤5.0%麦芽糖≤5.0%含量测定还原糖≥64.0%4..5检查4.5.1水分取本品（有结晶析出的样品置于不超过60℃的恒温水浴中温热使融化）1～2滴，滴于棱镜上（预先连接阿贝折光计与恒温水浴，并将水浴温度调至40℃±0.1℃至恒温，用新沸过的冷水校正折光计的折光指数为1.3305）测定，读取折光指数，按下式计算：X=100-[78+390.7（n-1.4768）]X——样品中的水分含量（％）n——样品在40℃时的折光指数4.5.2酸度取本品10g，加新沸过的冷水50ml，混匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。4.5.3淀粉和糊精取本品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1滴，不得显蓝色、绿色或红褐色。4.5.4寡糖取本品2g，置烧杯中，加入10ml水溶解后，缓缓加至活性炭固相萃取柱（在固相萃取空柱管底部塞入一个筛板，压紧，置固相萃取装置上。称取硅藻土0.2g，加水适量混匀，用吸管加至固相萃取柱管中，自然沉降形成3mm厚的硅藻土层，打开真空泵吸引，称取活性炭0.5g加10ml水搅拌，混匀，用吸管加入，在真空泵的吸引下使活性炭沉降，当水面接近活性炭层面时，再次注入0.2g用水混匀的硅藻土，在真空泵的吸引下，以1秒/滴的速度用25ml的水预洗，当液面到达柱面上2mm时关掉活塞，再压入上筛板，备用）中，打开活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通过柱子，待液面下降到柱面以上2mm时，用7%乙醇25ml洗脱，弃去洗脱液。再用50%乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，置65℃水浴中减压浓缩至干，残渣加30%乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽五糖对照品，加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丙醇-水-三乙胺（60：30：0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶编码：蜂蜜检验质量标准第3页共4页液（取二苯胺1g，苯胺1ml，磷酸5ml，加丙醇[1]至50ml，混匀），加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品相应位置的下方，应不得显斑点。4.5.55－羟甲基糠醛色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（5：95）为流动相；5-羟甲基糠醛检测波长为284nm，鸟苷检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含鸟苷0.2mg的溶液，即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液，作为定位用。供试品溶液的制备取本品1g，置烧杯中，精密称定，加10%甲醇适量溶解，并分次转移至50ml量瓶中，精密加入鸟苷对照品溶液1ml，加10%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定；另取鸟苷对照品溶液，5-羟甲基糠醛对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰；以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正，即得。本品含5-羟甲基糠醛，不得过0.004%。4.6蔗糖和麦芽糖蔗糖和麦芽糖照〔含量测定〕项下方法测定，分别计算含量。本品含蔗糖和麦芽糖分别不得过5.0%。4.6.1含量测定色谱条件与系统适用性试验以PrevailCarbohyrateES为色谱柱，以乙腈-水（75：25）为流动相；示差折光检测器检测。理论板数按果糖峰计算应不低于2000。标准曲线的制备分别精密称取果糖对照品1.0g，葡萄糖对照品0.8g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，作为果糖、葡萄糖对照品储备液。另精密称取蔗糖对照品0.2g，麦芽糖对照品0.2g，置同一具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，摇匀，作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液，加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。每一浓度溶液配制中，储备液的用量和稀释体积见下表。编码：蜂蜜检验质量标准第4页共4页序号果糖、葡萄糖蔗糖、麦芽糖稀释体积混合对照品溶液浓度（mg/ml）对照品储备液体积（ml）对照品储备液体积（ml）（ml）果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖11.00.12551080.50.523.00.51015121.01.032.00.5520162.02.045.02.01025204.04.053.01.5530246.06.0精密吸取混合对照品溶液各15μl，注入液相色谱仪，分别测定。以对照品浓度为横坐标，以峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密量取供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，按标准曲线法计算含量。本品含果糖（C6H12O6）和葡萄糖（C6H12O6）的总量不得少于60.0%，果糖与葡萄糖含量比值不得小于1.0。—————————————————