酸度计(pH计)验证方案

第1页共18页PHS-25型酸度计验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共18页，第1页版次：新订替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：第2页共18页目录1．概述………………………………………………………………………………………………………32．验证目的…………………………………………………………………………………………………33．验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………34．验证工作小组……………………………………………………………………………………………35．验证方案审批……………………………………………………………………………………………35.1验证方案起草……………………………………………………………………………………………35.2验证方案会签……………………………………………………………………………………………35.3验证方案批准……………………………………………………………………………………………35.4验证方案实施……………………………………………………………………………………………36．验证的准备………………………………………………………………………………………………46.1文件资料的确认…………………………………………………………………………………………46.2售后服务…………………………………………………………………………………………………46.3关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………46.4安装检查…………………………………………………………………………………………………46.5安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………57．安装确认…………………………………………………………………………………………………57.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求……………………………………………57.1起草标准操作规程………………………………………………………………………………………57.1仪器校正…………………………………………………………………………………………………58.运行确认（也即功能试验）………………………………………………………………………………58.1测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………58.2验证所需的材……………………………………………………………………………………………58.3运行确认的实施…………………………………………………………………………………………58.4运行确认评价及结论……………………………………………………………………………………59.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………710.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………711.验证结论…………………………………………………………………………………………………7第3页共18页1.概述PH计测定溶液的pH值的方法是一种电位测定法。它是将玻璃电极和甘汞电极插入被测溶液中，组成一个电化学原电池，其电动势是与溶液的PH值大小有关。pH计的主体是一个精密电位计，用它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH值。酸度计是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。该仪器属于型，由组成，版本号。2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室酸度计的验证。3.2本方案验证依据3.2.1GB/T21187-2007酸度计检定规程。4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1验证方案起草起草部门签名日期质管部年月日5.2验证方案会签部门签名日期质管部年月日5.3验证方案批准批准人签名日期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。6.验证的准备6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP第4页共18页4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-20076仪器档案（如必要）9验证方案结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件5。检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测频率50Hz±1Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装检查人日期6.5安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装检查人日期批准人日期7．安装确认评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。7.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件7。7.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程第5页共18页维护保养规程校正规程7.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。8.运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2验证所需的材料8.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.2试剂、标准溶液a)玻璃电极：玻璃电极应无裂纹、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。b)参比电极：参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂志，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内于盐桥口析出晶体）。c)pH标准溶液，应使用经政府计量行政部门批准的pH有证物质。标准溶液的配置方法和pH值见相应的标准物质证书。0.001级仪器应用一级pH标准物质，其它级别的仪器使用二级pH标准物质。8.2.3所用设备a)pH计检定仪（以下简称检定仪）或直流电位差计等标准直流电位信号源，其准确度应高于被检电计测量准确度的（3～5）被。0.001级仪器应使用0.0006级的检定仪，其它级别的仪器可使用0.003级的检定仪。b)pHS-25型酸度计。c)温度计、温度范围为0～60ºC，测温误差应不大于0.1ºC。d)检定0.1级及0.1级以下的仪器，取高阻器的阻值R为300MΩ，检定0.1级以上的仪器，R为1000MΩ。结论：检查人：日期：8.3运行确认的实施8.3.1电计示值误差的确认8.3.1.1pH示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。仪器温度补偿器调至25ºC（或温度补偿器某一中间的温度点）。根据仪器说明书校准仪器。然后用检定仪向电计输入标注信号pH输入，分别记下电计示值pH示值。重复测量二次（用输入增加或减少的方式各做一次），取示值平均值pH平均，按下式计算电计示值误差：ΔpH示值＝pH平均－pH输入对指针式仪器，在pH（7～8）或pH（7～6）范围内，应每隔0.2pH间隔检定一点，在其它范围内，应每隔0.1pH间隔检定一点。对数显式仪器，在全量程范围内，应每隔1pH间隔检定一点。对多量程的仪器，个量程按相应的仪器级别要求进行检定。级别相同时，对同一量值，在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电计的重复性。第6页共18页图1检定原理图具体检定标准：pH≤±0.01。8.3.1.2mV示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。将电计“pH-mV”选择开关置于mV档。调节检定仪，使其输出毫伏电位信号，输入要求，测量并记录电计读数。毫伏示值检定点为：±1、±2、±4、±10、±40、±80、±100、±200、±300、±400、±500、±600、±700、±800、±900，……±mV满量程（分别按输入增加和输入减少的方法各做一次）。分别计算电计示值mV平均（二次读数的平均值作为平均值）与相应输入值mV输入之差ΔmV：ΔmV＝mV平均－mV输入具体检定标准：其|ΔmV|/mV满量程×100%≤±0.1%FS。8.3.2电计输入电流的确认仪器温度补偿至25ºC（或温度补偿器某一中间的温度点），调节检定仪，使其输出信号为pH7（或电计等电位pH值），记录高阻开关K接通或断开的情况下，电计示值的变化，重复测定三次，取平均值，按下式计算输入电流3I||10pHkIR-式中：|ΔpHI|——三次测量输入电流引起电计示值误差变化的平均值、绝对值；k——玻璃电极的理论斜率；R——串联电阻的阻值，Ω。具体检定标准：电计输入电流I≤6×10-12A。8.3.3电计输入阻抗引起的示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。仪器温度补偿器放至25℃位置（或温度补偿器某一中间温度点），调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值pH1。开关K断开高阻R接通，调节检定仪，使其输出信号为pH7（或电计等电位值），调节仪器使其示值为pH7（或电计等电位值）。再调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位的电信号，并记下电计示值pH2。上述操作重复三次，取平均值，计算输入阻抗引起的误差。1212pHpHpH阻抗式中：pH阻抗——电计输入阻抗引起的示值误差；pH1,pH2——分别为电计示值的平均值。用同样的方法检定输入pH零电位值－6pH单位时，输入阻抗引起的误差pH阻抗，取pH阻抗和pH阻抗中较大者作为此误差。具体检定标准：pH阻抗≤±0.01。8.3.4电计温度补偿器引起的示值误差的确认8.3.4.1电计手动温度补偿器引起的示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。分别将温度补偿器放至25℃以外的刻度（根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个），在每一检定点输入该温度下相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值。重复测定二次，取平均值。将平均值与电计标称值之差（pH温度）换第7页共18页算成3pH单位的pH温度：1pHpH2温度温度具体检定标准：pH温度≤±0.01。8.3.4.2电计自动温度补偿器引起的示值误差的确认按图1接好线路，开关K接通，高阻R短路。将温度探头放至恒温水浴槽中，将恒温水浴调温到25℃以外的温度（根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个），在每一检定点输入该温度相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值。重复测定二次，取平均值。将平均值与电计标称之差（pH温度）换算成3pH单位的pH温度：12pHpH温度温度具体检定标准：pH温度≤±0.01。8.3.5电计示值重复性的确认按图1接好线路，开关K断开，高阻R接通，温度补偿器放至25℃，调节检定仪，使其向电计输入pH等电位值+3pH单位的信号，记下电计示值pHi。上述操作重复6次，以单次测量的标准差表示重复性。26ipHpHs式中：s——单次测量的标准偏差；pHi——第i次测量的电计示