化学需氧量COD的快速测定方法

中国3000万经理人首选培训网站COD的快速测定—混酸法化学需氧量的测定—重铬酸钾法化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量.单位为mg/L仪器:1带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500mm。2.加热装置，电热板或电炉3、25mL或50mL酸式滴定管试剂:1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。中国3000万经理人首选培训网站德信诚精品培训课程(部分)(按住CTRL并点击课程名称打开课程详细介绍)内审员系列培训课程查看详情A01ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02ISO14001:2004内审员培训班A03ISO/TS16949:2009内审员培训A04OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05IECQ-HSPMQC080000内审员培训A06ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09ISO14064:2006内审员培训班A10GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15量规仪器校验与管理实务(仪校员培训内校员培训)A16ISO管理代表及体系推行专员训练营A17ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18优秀管理者代表训练营(MR管理代表训练)JIT精益生产现场管理系列课程查看详情P01JIT精益生产与现场改善培训班P02生产合理化改善-IE工业工程实务训练营P03PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)P04高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05目视管理与5S运动推行实务培训班P06采购与供应链管理实务(采购员培训)中基层管理干部TWI系列训练查看详情M01优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02优秀班组长现场管理实务培训班M03优秀班组长品质管理实务培训班M04优秀班组长生产安全管理实务培训班M06提升团队执行力训练课程(执行力培训)M07如何做一名优秀的现场主管培训班M08中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09有效沟通技巧培训班(团队沟通企业内外部沟通)M10企业内部讲师培训班(TTT培训)M11MTP中阶主管管理才能提升培训班(MTP培训)M12高效能时间管理培训班TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情Q05TS16949五大工具实战训练(五大工具培训)Q06APQP&CP先期质量策划及控制计划培训Q07DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)Q08PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营Q09MSA测量系统分析与仪器校验实务Q10SPC统计过程控制培训课程(SPC训练)Q11CPK制程能力分析与SPC统计制程管制应用训练Q12QC七大手法与SPC实战训练班(QC7&SPC培训)Q03品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02品质主管训练营(品质经理人训练)Q01杰出品质检验员QC培训班Q13品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04QCC品管圈活动训练课程(QCC培训)节能环保安全EHS公开课程查看详情E01节约能源管理培训(节能降耗培训)E03GBT23331-2009能源管理体系知识(GBT23331标准理解)A18ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员)A12ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班A14ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班德信诚精品企业内训课程查看详情M05优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07年终盘点与库存管理实务内训班(1-2天课程)M13高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力1-2天)Q15FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训1-3天)Q16新旧QC七大手法实战内训(QC7内训1-2天)A11ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A23ISO10012测量管理体系内审员培训(ISO10012内审员)A22C-TPAT体系反恐验厂培训班(精品内训课程)A21ISO20000IT服务管理体系标准理解与实施培训A20ISO27001信息安全管理标准理解及内审员培训A19ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训德信诚深圳培训中心：[e-mail]报名表下载公开课计划表中国3000万经理人首选培训网站3、①硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中，加入20mL硫酸，冷却后稀释至1000mL。②每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量。③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕=10.00×0.250/v=2.50/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）4、混酸溶液：于800mL浓硫酸中加入10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以4：l的比例混合。5、硫酸汞：结晶或粉末中国3000万经理人首选培训网站步骤1.准确取20mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20mL)，置于磨口的回流锥形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶体，准确加入lO.OOmL重铬酸钾标准溶液及数小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸溶液，加热回流15min(自开始沸腾时记时)。经冷却滴定并计算得出结果。注1对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于15ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注2废水中氯离子含量超过30ml/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。以下操作同上。溶液冷却至室温，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色由黄经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗毫升数V2。3、测定水样同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试中国3000万经理人首选培训网站验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、计算COD（mg/L）=C(V1－V2)×8000/V0C---标准溶液浓度，mol/LV2---试料测定时标准溶液消耗的体积，mLV1---空白实验标准溶液消耗的体积，V1V0---试料体积，mL8000---1/4O2的摩尔质量，以mg/L为单位的换算值注意事项1、特殊情况下，需要测定的水样量在10.0—50.0mL之间，但试剂体积或重量如下表调整。样品量（mL）0.250K2Cr2O7（mL）Ag2SO4（mL）HgSO4（g）〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕(mol/L)滴定前体积（mL）10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.25350中国3000万经理人首选培训网站1.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。2.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。3.每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。4.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。一种快速测定化学需氧量(COD)的方法我国现行的COD测定方法为标准2h回流法[1]。鉴于标准测定法存在回流时间长，试剂和水电消耗大等一系列问题，国内外专家在很早以前就已经开始寻求快速测定COD的方法。早在1967年，Jeris提出一种的快速试验方法，采用的反应体系是硫酸—磷酸介质及一定量的重铬酸钾pl。近年来，国内外有关权威机构推荐采用半微量的密封法进行测定t3)，但是密封法在缩短分析时间上并无实质性的改进；另外，在安全方面还不如标准回流法。同时，有些学者提出采用微波消解法，如傅大放等…采用不加催化剂和隐蔽剂的微波消解法，虽然可缩短分析时间，减少污染，但整套设备价格较为昂贵，推广难度较大。鉴于现行方法所存在的各种问题，本实验提出了一种快速测定法：采用混酸、重铬酸钾反应体系，加热回流15min，根据重铬酸钾的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量，此法简单易行且省电省水。1实验部分1.1试剂的配制混酸溶液：于800mL浓硫酸中加入10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以4：l的比例混合。用混酸来代替标准法中的浓硫酸，其它试剂及其配制方法同标准法。1.2实验原理在强酸性溶液中，准确加入定量的重铬酸钾标准溶液加热回流，将水样中的还原性物质(主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量计算水样的化学需氧量。1.3实验方法准确取20mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20mL)，置于磨口的回流锥形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶体，准确加入lO.OOmL重铬酸钾标准溶液及数小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸溶液，加热回流15min(自开始沸腾时记时)。经冷却滴定并计算得出结果。中国3000万经理人首选培训网站2结果与讨论2.1混酸法与标准法对COD标准溶液的测定分析用邻苯二甲酸氢钾准确配制COD分别为500、250、100mg／L的标准溶液，用混酸法和标准法同时测定，其结果如表1,2,3：表1500mg／LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对误差(%)标准偏差(S)标准法499.35500.02-0.0050.63500.27500.78499.69混酸法501.3500.440.090.90500.48498.80501.45499.76501.00500.32501.56500.14499.6选取显著性水平为a=O.05，采用，检验法，对两种方法的测定值是否相同进行假设检验。由表l计算结果为：t=1.7587，查表t0.05(12)=1.7823|t|，可以得出混酸法与标准法的检测结果无显著性差异。表2250mg/LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对误差(%)标准偏差(S)标准法249.52249.95-0.020.35250.37250.02249.87混酸法250.37250.370.190.67251.08251.68250.66中国3000万经理人首选培训网站249.72250.34249.35250.42249.89250.21表3100mg/LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对误差(%)标准偏差(S)标准法99.34100.500.751.01混酸法100.87100.500.500.90101.74101.0599