胃康宁片检验操作规程

中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区胃康宁片检验操作规程一、范围：本标准规定了胃康宁片的检测方法和操作要求；本标准适用于成品的质量检测。二、引用标准：（94）卫药标字163号中华人民共和国药典（2000年版二部）。三、质量指标：指标名称法定标准企业内控标准性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄色本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄色外观片面完整、光洁、色泽均匀片面完整、光洁、色泽均匀鉴别（1）、（2）、（3）符合规定（1）、（2）、（3）符合规定重量差异限度±5%±4.5%崩解时限≤30min≤20min制酸力每片不得少于20ml每片不得少于20ml含量测定每片含硫糖铝以铝（Al）计算应为30.4mg~42.0mg每片含硫糖铝以铝（Al）计算应为33.0mg~40.0mg每片含盐酸小檗碱（C20H18CINO4·2H2O）45.0mg~55.0mg每片含盐酸小檗碱（C20H18CINO4·2H2O）46.25mg~53.75mg微生物限度检查细菌数≤1000个/g≤500个/g霉菌数≤100个/g≤80个/g大肠杆菌活螨不得检出不得检出四、试剂1、盐酸（AR级）；中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：、氯化钡（AR级）；3、漂白粉（AR级）；4、氢氧化钠（AR级）；5、乙二胺四醋酰二钠（AR级）；6、醋酸（AR级）、醋酸胺（AR级）；7、乙醇（AR级）；8、苯肼硫羰偶氮苯（AR级）；9、硫酸锌（AR级）；10、重铬酸钾（AR级）；11、碘化钾（AR级）、淀粉（AR级）；12、硫代硫酸钠（AR级）；五、仪器与用具1、具塞锥形瓶（250ml），抽滤瓶（250ml）；2、容量瓶（250ml,100ml）；3、移液管（100ml，50ml，20ml，25ml）；4、研钵；5、滤纸；6、3号垂熔漏斗。六、操作步骤：1、外观：目测整洁，色泽均匀，不得有粘结，变形或破裂现象；2、性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄色；3、鉴别：取本品2片，研细，加稀盐酸和水各10ml，振摇使盐酸小檗碱和硫糖铝溶解，滤过，滤液照下述方法试验；3.1取滤液5ml，加氯化钡试液1ml，如发生混浊或沉淀，滤过，滤液加热煮佛，放冷，即生成沉淀。3.2取滤液1ml，加漂白粉少量，即显樱红色。3.3滤液：（1）加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀，分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解；（2）取滤液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。4、制酸力：取本品的细粉适量（约相当于硫糖铝0.5g），精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸液（01ml/L）100ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷至室温，滤过，滤液加活性炭0.2g，振摇，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L），滴定。每片消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得少于20ml/L。4.1按公式计算：（V空白—V检品）×F×M————————————————×100%Ms×0.5式中：V空白：空白所需的体积（ml）；F：滴定液的浓度换算值；V检品：供试品所需的体积（ml）；Ms：供试品的重量（g）M：平均片重（g）；5、重量差异限度：（见重量差异检验操作规程）。6、崩解时限：（见崩解时限检验操作规程）。7、脆碎度：（见片剂脆碎度检验操作规程）。8、含量测定：8.1铝8.1.1原理：加过量的乙二胺四醋酸二钠滴定液，用锌滴定液回滴，滴定终点：自黄色转变为橙红色。+Al3+中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区+Zn2+8.1.2取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫糖铝0.5g），置100ml量瓶中，加稀盐酸5ml，振摇，使硫糖铝溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.5mol/L）25ml，加醋酸一醋酸铵缓冲液（PH4.5）20ml，加乙醇50ml和苯肼硫羰偶氮苯（铅试剂）指示液（取苯肼硫羰偶氮苯50mg，加乙醇100ml使溶解，即得，并将滴定1结果用空白试验校正。每1ml的锌滴定液（0.5mol/L）相当于1.349mg的A1。8.1.3计算公式：（V空白—V检品）×F×1.349×M————————————————×100%Ms×0.2中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区式中：V空白：空白所需的体积（ml）；V检品：供试品所需的体积（ml）；F：Zn滴定液的浓度换算值；Ms：供试品的重量（g）M：平均片重（g）；8.2盐酸小檗碱8.2.1原理：加入过量的重铬酸钾，剩余的重铬酸钾与KI和HCI反应，生成I2；再与NaS2O3发生氧化还原反应。CH3ON+2CH3O0Cr+K2Cr2O70CH3ON+CH3O0Cr2O72-↓+2KCl0K2Cr2O7+14HCI+6KI→8KCI+2CrCl3+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O68.2.2测定方法：精密称取上述研细粉末适量（约相当于盐酸小檗大街0.25g），置烧杯中，加50%乙醇20ml，搅拌加热至沸使盐酸小檗碱溶解，用3号垂熔漏斗滤过，滤渣用沸50%乙醇抽滤5次，每次2ml，合并滤液，放冷，移至250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加磺化钾2g，振摇使溶液，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液，（0.1mol/L）滴定，接近终点时，加淀粉指示夜2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18CINO48.2.3按公式计算：（V空白—V检品）×F×12.39×M×407.5————————————————————×100%M供×0.4×317.5式中：V空白：空白所需的体积（ml）；V检品：供试品所需的体积（ml）；F：硫代硫酸钠滴定液的换算值；M供：供试品的重量（g）M：平均片重（g）；8.3注意事项：8.3.1制酸力及铝的含量测定，注意终点颜色；制酸力：空白：亮紫色；终点：灰紫色铝：空白：红色终点：橙红色8.3.2测定盐酸小檗碱含量时，须控制好乙醇的浓度，煮沸后立即抽滤，滤渣洗至乳白色。9、微生物限度检查：《微生物限度检查检验操作规程》（编码：TS0260100）七、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为符合规定。