实验一粉体制备及细度综合性能实验分实验一水泥密度的测定一、实验目的掌握水泥密度的测定方法。二、方法原理水泥密度:表示水泥单位体积的质量,水泥密度的单位是g/cm3。将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内,并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律,水泥的体积等于它所排开的液体体积,从而算出水泥单位体积的质量即为密度,为使测定的水泥不产生水化反应,液体介质采用无水煤油。本方法适用于测定水硬性水泥的密度,也适用于测定采用本方法的其他粉状物料的密度。三、实验仪器1、李氏比重瓶(如图1)李氏比重瓶容积为220-250cm3,带有长18-20cm、直径约1cm的细颈,下面有鼓形扩大颈,颈部有体积刻度,颈部为喇叭形漏斗并有玻璃磨口塞。2、恒温水槽或其它保持恒温的盛水玻璃容器:恒温容器温度波动应能维持在±0.5℃。四、操作步骤1、将水泥试样在110±5℃烘箱中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温。2、洗净比重瓶并烘干,将无水煤油注入比重瓶内至零点刻度线(以弯月面下弧为准),将比重瓶放入恒温水槽内,使整个刻度部分浸入水中(水温必须控制与比重瓶刻度时的温度相同),恒温0.5h,记下第一次液面体积读数V1。取出比重瓶,用滤纸将比重瓶内液面上部瓶壁擦干。称取干燥水泥试样60g(准确至0.01g),用小勺慢慢装入比重瓶内,防止堵塞,将比重瓶绕竖轴摇动几次,排除气泡,盖上瓶塞后放入恒温水槽内,在相同温度下恒温0.5h,记下第二次液面的体积刻度V2。计算如下式:21ρ=m/V-V式中:ρ-水泥密度,g/cm3;V1-装入水泥试样前比重瓶内液面读数,cm3;V2―装入水泥试样后比重瓶内液面读数,cm3;m-装入比重瓶的水泥质量,g。五、操作注意事项l、比重瓶在使用时必须刷净烘干。2、从恒温水槽中取出比重瓶后,要用滤纸卷成筒将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。3、水泥、无水煤油的温度要尽可能一致。4、水泥装入比重瓶时要仔细,防止水泥粘附在上部的细颈壁上。5、摇动比重瓶时,注意勿使无水煤油溅出瓶外,或溅粘在液面上部瓶壁上。6、水泥密度值以两次试验结果的平均值为准,精确至0.01g/cm3,两次试验结果误差不得超过0.02g/cm3六、实验记录及结果处理表1水泥密度测定记录次数m(g)V1(cm3)V2(cm3)Γ(g/cm3)12平均思考题:1、测定水泥密度时应注意哪些问题?2、为什么比重瓶在使用时必须刷净烘干?分实验二水泥细度检验方法(80μm筛筛析法)一、试验目的与要求掌握水泥细度检验方法(80μm筛筛析法)的测试方法,正确使用所用仪器与设备。并热悉其性能。二、方法原理采用80μm筛对水泥试样进行筛析试验,用筛网上所得筛余量的质量占试样原始质量的百分数来表示水泥样品的细度。三、试验仪器1、试验筛:由圆形筛框和筛网组成。筛框和筛网接触处应用防水胶密封、筛口配有有机玻璃筛盖;筛盖与筛口应有良好的密封性。负压筛结构如图1。2、负压筛析仪,由筛座、干筛、负压源及收尘器组成,其中干筛座又由转速为30±2r/min的微型电机、喷气嘴、负压表、控制板及壳体等构成(如图2)。筛析仪工作时,负压应不低于4000Pa,不高于6000Pa,喷气嘴上口平面与嘴网之间距离为2-8mm。负压源和收尘器为功率600W的工业吸尘器或其它具有相当能力的设备。3、天平:最大称量为100g,分度值不大于0.05g。四、操作步骤1、将水泥试样充分拌匀,通过0.9mm方孔筛,并记录筛余物情况。2、称取试样25g置于干净的干筛内并盖上筛盖,再将筛子放在干筛座上,启动筛析仪筛析2min,此间若有试样粘附在筛盖上,可用手轻轻打击,使试样落下。筛毕,用天平称量,筛余物准确至0.1g。水泥筛余百分数按下式计算:PF100%W式中:F-水泥试样的筛余百分数,%;W-水泥试样质量,g;P一水泥筛余物质量,g;结果计算精确至0.1%。五、操作注意事项(1)GB1345-91水泥细度检验方法(80μm筛筛析法)适用于硅酸盐水泥、普通水泥、矿渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥以及指定采用本方法的其他品种水泥;(2)水泥样品,过筛时防止混有其它水泥;(3)试验前应将带盖的干筛放在干筛座上,接通电源,检查负压、密封情况和控制系统等一切正常后.方能开始正式试验;(4)试验时,当负压小于4000Pa时,应清理收尘器内水泥,使负压恢复正常。六、实验记录及结果处理表1水泥细度测定记录次数W(g)P(g)筛余百分数12平均思考题:1、试述负压筛析仪的工作原理?分实验三粉体比表面积的测定一、实验目的勃莱恩(B1aine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。(1)了解透气法测定粉体比表面积的原理;(2)掌握勃氏法测粉体比表面积的方法;(3)利用实验结果正确计算试样的比表面积。二、基本原理1.达西法则当流体(气体或液体)在t秒内透过含有一定孔隙率的,断面积为A,长度为L的粉体层时,其流量Q与压力降∆P成正比,即:QPBAtL=这就是达西法则。式中的η是流体的粘度系数,B是与构成粉体层的颗粒大小、形状、充填层的空隙率等有关的常数,称为比透过度或透过度。柯增尼(Kozeny)把粉体层当作毛细管的集合体来考虑,用泊萧(Poiseuille)法则将在粘性流动的透过度导人规定的理论公式。卡曼(Carman)研究了Kozeny公式,发现关于各种粒状物质充填层的透过性的实验与理论很一致,并导出了粉体的比表面积与透过度B的关系式:322VgBKS1式中g-重力加速度;ε-粉体层的空隙率;Sv-单位容积粉体的表面积,cm2/cm3;K-柯增尼常数,与粉体层中流体通路的“扭曲”有关,一般定为5。3VWgPAtSS15LQ3WtgPAS5LQ1由上述两式得出:上式称为柯增尼-卡曼公式,它是透过法的基本公式。式中Sw是粉体的质量比表面积,ρ是粉体的密度,W是粉体试样的质量。由于V、L、A、ρ、W是与试样及测定装置有关的常数,所以,只要测定Q、∆P及时间t就能求出粉体试样的比表面积。2、仪器工作原理图l为Blaine透气仪示意图。测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉体层,然后抽真空,使U形管压力计右边的液柱上升到一定的高度。关闭活塞后,外部空气通过粉体层使U形管压力计右边的液柱下降,测出液柱下降一定高度(即透过的空气容积一定)所需的时间,即可求出粉体试样的比表面积。三、实验器材(1)Blaine透气仪一台,它由透气圆筒、穿孔板、捣器、U形管压力计、抽气装置。(2)计时秒表:精确到0.05s。(3)滤纸:采用符合国标的中速定量滤纸。(4)烘干箱:用于烘干试样。(5)分析天平:分度值为1mg。(6)压力计:采用带有颜色的蒸馏水。(7)基准材料:标准试样。四、实验步骤图1B1ainc透气仪原理图1透气圆筒;2活塞;3接电磁泵;4温度汁;5开关;6平面镜;7U形管压力计1.仪器准备(仪器校准)(1)漏气检查:将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧安到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气,如发现漏气,用活塞油脂加以密封。(2)试料层体积的测定:用水银排代法。将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整地放在金属穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银称量,精确至0.05g,重复几次,至数值基本不变为止。然后取出一片滤纸,在圆筒中加入适量的试样。再把取出的一片滤纸盖至上面,用捣器压实试料层,压到规定的厚度,即捣器的支持环与圆筒边接触。再把水银倒人压平,同样倒出水银称量,重复几次至水银质量不变为止,圆筒内试料层体积可按下式计算:12V=PP/水银-(8—5)式中V-试料层体积,cm2;P1-未装试样时的水银质量,g;P2-装试样后的水银质量,gρ水银-试验温度下水银的密度,g/cm3。试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值。2.试样层制备先将试样通过0.9mm方孔筛在(110土5)℃下烘干后冷至室温。按式(8—6)称取试样:W=V1式中W-需要的试样量,g;ρ-试样真密度,g/cm3V-试料层体积,cm3;ε-试料层孔隙率。将穿孔板放入透气圆筒的边缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送至穿孔板上,边缘压紧,将称取的试样(精确至0.001g)倒入圆筒。轻敲圆筒边,使试样层表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料。直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周,慢慢取出捣器。注:穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同,边缘光滑的圆片。穿孔板上滤片如比圆筒小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起使结果不准。每次测定需用新的滤纸。(1)把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,为保证紧密连接不漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶部锥形磨口处,旋转二周,并注意不振动所制备的试料层。(2)打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,或人工抽吸,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降第一个刻线时开始计时,当液面凹面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒表记录,并记下实验时的温度。五、操作注意事项1、一般水泥空隙率采用0.5004±0.005。如有些粉料按公式计算得出的试样量,在圆筒内的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,则允许适当改变空隙率。2、水泥试样应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干,并在干燥器中冷却至室温。3、所用仪器要进行漏气检查后确认不漏气时再使用。在使用中要防止仪器各部分接头处漏气,保证仪器的气密性。4、透气仪的U形压力计内颜色水的液面应保持在压力计最下面一条环形刻线上,如有损失或蒸发,应及时补充。5、试验时穿孔板的上下面应与测定料层体积时的方向一致,以防由于仪器加工精度不够而影响圆筒体积大小而导致测定结果的不准确。6、穿孔板上的滤纸,应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部;当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起,使结果不准。因而推荐用建材院水泥所制的SB勃氏透气仪专用圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。7、试料层体积的测定,至少应进行二次。每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。8、捣器捣实时,捣器支持环必须与圆筒上边接触并旋转两周,以保证料层达到一定厚度。9、在用抽气泵抽气时,不要用力过锰,应使液面徐徐上升,以免颜色水损失。10、为避免圆筒与压力计连接处漏气,可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转两周。11、如果使用的滤纸品种、质量有波动,或者调换穿孔板时,应重新标定圆筒体积和标准时间(TS)。12、测定时应尽量保持温度不变,以防止空气粘度发生变化而影响测定结果。六、试验记录及结果处理1、比表面积测定记录次数试料层体积V(ml)试样质量W(g)第一刻度线到第二刻度线所需时间(s)比表面积(cm3/g)12平均2.数据处理比表面积按下式计算:3Ssss3ssST1ST1若测定标准试样和被测试样的实验温度在3℃以内,则:3sss3ssST1ST1孔隙率相同时sssSTSTS-被测试样的比表面积,cm2/gSS-标准试样的比表面积,cm2/gT-被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;Ts-标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;ε-被测试样试料层中的空隙率;εs-标准试样试料层中的空隙率;ρ-被测试样的密度,g/cm3;ρs-标准试样的密度,g/cm3。说明:试样比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如果二次试验结果相差2