401.1 复混肥料

CCGF401.1—20103产品质量监督抽查实施规范CCGF401.1—2010复混肥料2010—07—13发布2010—08—01实施国家质量监督检验检疫总局CCGF401.1—20104复混肥料产品质量监督抽查实施规范1范围本规范适用于复混肥料产品质量国家监督抽查，针对特殊情况的专项国家监督抽查、省级质量技术监督部门组织的监督抽查可参照执行。监督抽查产品范围包括复混肥料、复合肥料、掺混肥料和有机－无机复混肥料。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。注：针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种特殊情况（或原因）仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。2产品分类2.1产品分类及代码产品分类及代码见表1。表1产品分类及代码产品分类产品一级分类产品二级分类产品三级分类分类代码4401401.1分类名称农资化肥复混肥料2.2产品种类复混肥料可以分为复混肥料、复合肥料、掺混肥料和有机－无机复混肥料，详见表2.1、表2.2和表2.3。表2.1复混肥料、复合肥料（包括各种专用肥料）技术指标％项目指标高浓度中浓度低浓度总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数a，%≥40.030.025.0水溶性磷占有效磷百分率b，%≥605040粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)d，%≥909080氯离子的质量分数e，%未标“含氯”的产品≤3.0标识“含氯（低氯）”的产品≤15.0标识“含氯（中氯）”的产品≤30.0a组成产品的单一养分含量不应小于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于1.5%。b以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”时，“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。若为氮、钾二元肥料，“水溶性磷占有效磷百分率”项目不做检验和判定。c特殊形状或更大颗粒（粉状除外）产品的粒度可由供需双方协议确定。d氯离子的质量分数大于30.0%的产品，应在包装袋上标明“含氯（高氯）”，标识“含氯（高氯）”的产品氯离子的质量分数可不做检验和判定。CCGF401.1—20105表2.2掺混肥料技术指标％项目指标总养分（N+P2O5+K2O）质量分数a，％≥35.0水溶磷占有效磷的百分率b，％≥60水分（H2O）的质量分数，％≤2.0粒度（2.00mm~4.00mm），%≥70氯离子的质量分数c，%≤3.0中量元素单一养分的质量分数(以单质计)d，％≥2.0微量元素单一养分的质量分数(以单质计)e，％≥0.02a组成产品的单一养分质量分数不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。b以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。c包装容器标明“含氯”时不检测本项目。d包装容器标明含有钙、镁、硫时检测本项目。e包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测本项目。表2.3有机－无机复混肥料技术指标（％）项目指标总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数(a)≥15.0水分（H2O）的质量分数≤10.0有机质的质量分数≥20粒度（1.00～4.75mm或3.35～5.60mm）≥70酸碱度pH5.5～8.0蛔虫卵死亡率≥95大肠菌值≥10-1氯离子（Cl-）的质量分数(b)≤3.0砷及其化合物（以As计）的质量分数≤0.0050镉及其化合物（以Cd计）的质量分数≤0.0010铅及其化合物（以Pb计）的质量分数≤0.0150铬及其化合物（以Cr计）的质量分数≤0.0500汞及其化合物（以Hg计）的质量分数≤0.0005CCGF401.1—20106项目指标(a)标明的单一养分的质量分数不得低于2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%。(b)如产品氯离子的质量分数大于3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，该项目可不做要求。3术语和定义复混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料，也称BB肥。有机-无机复混肥料：含有一定量有机质的复混肥料。大量元素(主要养分)：对元素氮、磷、钾的通称。中量元素（次要养分）：对元素钙、镁、硫等的通称。微量元素（微量养分）：植物生长所必需的，但相对来说是少量的元素，例如硼、锰、铁、锌、铜、钼等。总养分：总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量百分数计。标明量：在肥料或土壤调理剂标签或质量证明书上标明的元素(或氧化物)含量。标识：用于识别肥料产品及其质量、数量、特征、特性和使用方法所做的各种表示的统称。标识可用文字、符号、图案以及其他说明物等表示。标签：供识别肥料和了解其主要性能而附以必要资料的纸片、塑料片或者包装袋等容器的印刷部分。配合式：按N-P2O5-K2O（总氮－有效五氧化二磷－氧化钾）顺序，用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。4企业规模划分根据复混肥料（复合肥料）产品行业的实际情况，生产企业规模以复混肥料（复合肥料）产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表3。表3企业规模划分企业规模大型企业中型企业小型企业销售额/万元≥48000≥12000且＜48000＜12000CCGF401.1—201075检验依据相关产品标准及试验方法：5.1复混肥料、复合肥料GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB/T8571-2008复混肥料实验室样品制备GB/T8572-2001复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8573-1999复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2002复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法GB/T8576-2002复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T8577-2002复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB15063-2009复混肥料（复合肥料）GB18382-2001肥料标识内容和要求经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求5.2掺混肥料GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8572-2001复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8573-1999复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2002复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法GB/T8576-2002复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T8577-2002复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB/T14540-2003复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定GB18382-2001肥料标识内容和要求GB/T19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB21633-2008掺混肥料（BB肥）经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求5.3有机-无机复混肥料GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB/T7959-1987粪便无害化卫生标准GB8172-1987城镇生活垃圾农用控制标准GB/T8573-1999复混肥料中有效磷含量测定GB/T8577-2002复混肥料中游离水的测定卡尔·费休法CCGF401.1—20108GB/T17767.1-2008有机—无机复混肥料的测定方法：第1部分：总氮含量GB/T17767.3-1999有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB18382-2001肥料标识内容和要求GB18877-2002有机-无机复混肥料经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6抽样6.1抽样型号或规格6.1.1复混肥料：高浓度、中浓度、低浓度。6.1.2复合肥料：高浓度、中浓度、低浓度。6.1.3掺混肥料6.1.4有机－无机复混肥料6.2抽样方法、基数及数量6.2.1抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。抽样产品要求是企业在12个月以内生产的企业自检合格或以任何方式表明合格的产品。若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照，并加以记录，并必须及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式表明合格的产品，正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。6.2.2抽样基数抽查最低批量为1吨，最大批量为500吨。如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。所抽品种如有多种浓度规格则按就高原则抽取库存产品中浓度最高的产品。另外，生产企业如有不同的生产厂点，则每个生产厂点也按前述要求抽样，即每个生产厂点最多抽样数为1个，每个生产企业最多抽样数和其生产厂点数一致。6.2.3抽样数量6.2.3.1根据标准有关规定，抽样时，若总的包装袋数小于512袋时，抽样袋数按表4“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品；大于512袋时，按3×N1/3(N为总的包装袋数)的规定计算的袋数（遇小数进为整数）抽取样品。表4选取抽样袋数的规定总的包装袋数选取的最少抽样袋数总的包装袋数选取的最少抽样袋数1～10全部182～21618CCGF401.1—2010911～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～181176.2.3.2严格按照相关产品的国家标准中有关抽样规则进行样品采取。请注意掺混肥料产品的取样方法和抽样量，抽样前要将包装袋上下颠倒四至五次，并使用标准要求的取样器（采样探子）采样，采样时，先转动内管，使标记螺孔旋至外管凹槽的右边，使槽子关闭，用采样探子从包装袋的最长对角线插入至袋的二分之一处，转动内管，使槽子打开，样品进入内管，然后关闭槽子，再抽出采样探子，将样品倒入样品袋中。用采样探子，依次从每袋的四个角处，按上述取样方式采集样品，每袋取出四管（不少于200g样品），每批产品采取的总样品量不得少于4kg。6.2．4抽样应注意问题6.2．4．1检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况，并确认样品与抽样单的记录是否相符，对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库，并拍照存档，填写样品接收情况单。6.2．4．2样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。6．2．4．3抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。对典型企业、产品销售现场，应尽可能拍照留证。6．2．4．4所抽产品应为企业自检合格产品，非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。注：在本规范的规定中，检验机构在检验过程中对检验结果进行复验所采用的样品，应是抽取的检验样品，不能采用备用样品。备用样品仅是指被抽查企业或者经过确认了样品的生产企业对检验结果提出异议，需要对不合格项目进行复检时，采用的备用样品。6．3样品处置将采取的样品迅速充分混匀，用分样器或四分法缩分至不少于1kg，掺混肥料样品缩分则必须使用格槽式缩分器按标准GB21633-2008《掺混肥料（BB肥）》要求进行，分装在两个清洁、干燥的500mL塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验，一瓶作为异议处理复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。CCGF401.1—2010106.4抽样单应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的计划抽查产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本