CCGF401.2—201010产品质量监督抽查实施规范CCGF401.2—2010磷肥2010—07—13发布2010—08—01实施国家质量监督检验检疫总局CCGF401.2—201011磷肥产品质量监督抽查实施规范1范围本规范适用于磷肥产品质量国家监督抽查,针对特殊情况的专项国家监督抽查、省级质量技术监督部门组织的监督抽查可参照执行。监督抽查产品范围包括过磷酸钙和钙镁磷肥。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。注:针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种特殊情况(或原因)仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。2产品分类2.1产品分类及代码产品分类及代码见表1。表1产品分类及代码产品分类产品一级分类产品二级分类产品三级分类分类代码4401401.2分类名称农资化肥磷肥2.2产品种类磷肥可以分为过磷酸钙和钙镁磷肥,其中过磷酸钙又分为疏松状过磷酸钙和粒状过磷酸钙。详见表2、表3、表4。表2疏松状过磷酸钙技术指标项目优等品一等品合格品ⅠⅡ有效磷(以P2O5计)的质量分数/%≥18.016.014.012.0游离酸(以P2O5计)的质量分数/%≤5.55.55.55.5水分的质量分数/%≤12.014.015.015.0表3粒状过磷酸钙技术指标项目优等品一等品合格品ⅠⅡ有效磷(以P2O5计)的质量分数/%≥18.016.014.012.0游离酸(以P2O5计)的质量分数/%≤5.55.55.55.5水分的质量分数/%≤10.0CCGF401.2—201012粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)的质量分数/%≥80表4钙镁磷肥技术指标项目指标优等品一等品合格品有效五氧化二磷(P2O5)的质量分数/%≥18.015.012.0水分(H2O)的质量分数/%≤0.50.50.5细度:通过0.25mm试验筛/%≥803术语和定义3.1过磷酸钙:工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状和粒状固体肥料。3.2钙镁磷肥:以磷矿石与镁、硅的矿石,在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的固体肥料。3.3标明量(值):在肥料包装、标签或质量证明书上标明的元素(或氧化物)含量。4企业规模划分根据磷肥产品行业的实际情况,生产企业规模以磷肥产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业,见表5。表5企业规模划分企业规模大型企业中型企业小型企业销售额/万元≥15000≥3600且<15000<36005检验依据相关产品标准及试验方法:GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB18382-2001肥料标识内容和要求GB20412-2006钙镁磷肥GB20413-2006过磷酸钙经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6抽样6.1抽样型号或规格6.1.1过磷酸钙:优等品、一等品、合格品Ⅰ、合格品Ⅱ。6.1.2钙镁磷肥:优等品、一等品、合格品。CCGF401.2—2010136.2抽样方法、基数及数量6.2.1抽样方法抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。抽样产品要求是企业在12个月以内生产的企业自检合格或以任何方式表明合格的产品。若在流通领域抽样应要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照,并加以记录,并必须及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。所抽产品为生产企业自检合格或以任何方式表明合格的产品,正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。6.2.2抽样基数抽查最低批量为1吨,最大批量为500吨。如生产单位有系列产品,只抽取其中一种产品。6.2.3抽样数量6.2.3.1根据标准有关规定,抽样时,若总的包装袋数小于512袋时,抽样袋数按表6“选取抽样袋数的规定”选取的袋数抽取样品;大于512袋时,按3×N1/3(N为总的包装袋数)的规定计算的袋数(遇小数进为整数)抽取样品。表6选取抽样袋数的规定总的包装袋数选取的最少抽样袋数总的包装袋数选取的最少抽样袋数1~10全部182~2161811~4911217~2541950~6412255~2962065~8113297~3432182~10114344~39422102~12515395~45023126~15116451~51224152~181176.2.3.2严格按照产品标准中有关抽样规则进行样品采取。用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处,取出不少于100g的样品,每批采样总量不得少于2kg。6.2.3.3散装产品按照GB/T6679规定进行抽样。6.2.4抽样应注意问题6.2.4.1检验机构接收样品应当有专人负责检查、记录样品的外观、状态、封条有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况,并确认样品与抽样单的记录是否相符,对检测和备用样品分别加贴相应标识后入库,并拍照存档,填写样品接收情况单。6.2.4.2样品选择应根据贮存情况确定,地面层和明显受潮、破袋产品不抽。CCGF401.2—2010146.2.4.3抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全,并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照(注意不要遗漏包装袋背面标识内容)或带回一个包装袋。如有欠缺,则应补齐。对典型企业、产品销售现场,应尽可能拍照留证。6.2.4.4所抽产品应为企业自检合格产品,非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。6.3样品处置将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将粒状样品(粒状过磷酸钙)缩分至约1kg;粉状样品(疏松状过磷酸钙、钙镁磷肥)缩分至约0.5kg。分装于两个洁净、干燥的500mL(粒状过磷酸钙)或250mL(疏松状过磷酸钙、钙镁磷肥)具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中。密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验,一瓶作为异议处理复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品的物理、化学性状不被破坏。6.4抽样单应按有关规定填写抽样单,并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的计划抽查产品销售总额,以万元计;若企业上一年度未生产,则记录本年度实际销售额,并加以注明。抽样单中“样品等级和标明量”一栏应严格按照包装袋内容填写。注:记录的“产品销售总额”中的产品是指计划抽查的产品,如计划抽查“过磷酸钙”,应记录被抽查企业的所有过磷酸钙产品销售总额;如计划抽查“磷肥”,应记录被抽查企业的所有磷肥产品销售总额。7检验要求7.1检验项目及重要程度分类表7过磷酸钙检验项目及重要程度分类序号检验项目依据标准条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度或不合格程度分类A类aB类b1有效磷GB20413-2006中4.3条款强制性条款GB20413-2006●2游离酸GB20413-2006中4.4条款强制性条款GB20413-2006●3水分GB20413-2006中4.5条款强制性条款GB20413-2006●4粒度GB20413-2006中4.6条款强制性条款GB20413-2006●5包装标识GB20413-2006中6条款强制性条款GB18382-2001●CCGF401.2—201015a极重要质量项目。b重要质量项目。表8钙镁磷肥检验项目及重要程度分类序号检验项目依据标准条款强制性/推荐性检验方法标准重要程度或不合格程度分类A类aB类b1有效五氧化二磷GB20412-2006中4.3条款强制性条款GB20412-2006●2水分GB20412-2006中4.5条款强制性条款GB20412-2006●3细度GB20412-2006中4.9条款强制性条款GB20412-2006●4包装标识GB20412-2006中6条款强制性条款GB18382-2001●a极重要质量项目。b重要质量项目。7.2检验应注意的问题若被检产品明示的质量要求高于本规范中检验项目依据的标准要求时,应按被检产品明示的质量要求判定。若被检产品明示的质量要求低于本规范中检验项目依据的国家标准要求时,应按国家标准要求判定;若被检产品明示的质量要求缺少本规范中的检验项目时,应按本规范中检验项目依据的标准要求判定。8判定原则8.1产品实物质量判定原则8.1.1经检验,过磷酸钙中有效磷百分率、游离酸、水分和粒度(颗粒状过磷酸钙);钙镁磷肥中有效五氧化二磷、水分和细度中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定(见本规范第5章),判定该批产品实物质量为不合格,当产品存在A类项目不合格时,属于严重不合格;当产品仅有B类项目不合格时,属于一般不合格。反之,判定该批产品实物质量合格。8.1.2检验结果按GB/T8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定法》中的“修约值比较法”进行合格判定。8.2磷肥产品标识判定原则所检磷肥标识存在任意一种或一种以上不符合表9要求的,判定该批产品标识不合格,属于B类不合格;反之,判定该批产品标识合格。表9包装标识内容和要求项目标准要求产品名称应符合GB18382-2001中7.1规定。养单一养分应以单一数值标明单一养分的百分含量。CCGF401.2—201016分含量中微量元素及其他添加剂若在磷肥产品中加入中量元素、微量元素,可标明中量元素、微量元素(以元素单质计),应按中量、微量元素两种类型分别标明各单养分含量及各自相应的总含量,不得将中量元素、微量元素含量与主要养分相加。微量元素含量低于0.02%或(和)中量元素含量低于2%的不得标明。肥料标准应标明磷肥产品所执行的国家标准编号。除表9情况外,标签其他项目按相关标准规定进行检查,不作判定。将不符合规定的情况写入检验报告附页(注明:仅进行检查,提示更正,不作综合判定)。8.3磷肥产品检验结果综合判定原则经检验,所抽取样品实物质量和标签均合格时,综合判定该批产品合格。反之,判定该批产品不合格,当产品存在A类项目不合格时,属于严重不合格;当产品仅有B类项目不合格时,属于一般不合格。9异议处理复检对判定不合格产品进行复检时,按以下方式进行:9.1核查不合格项目相关证据,能够以记录(纸质记录或电子记录或影像记录)或与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明原结果无误,并且得到受检单位认可的,不进行复检,作出维持原检验结果的结论。9.2需对不合格项目的复检时,采用备用样检验。当复检结果仍不合格,维持原检验结果不变。当复检结果合格,以复检结果为准。10附则本规范代替CCGF401.2—2008版。本规范编写单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)(张小沁)、国家化肥质量监督检验中心(北京)(封朝晖)。本规范由国家质量监督检验检疫总局产品质量监督司管理。