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2001.1.5湖南·长沙富血铁的制备及含量测定注意事项：●实验时间为5.0小时，请仔细阅读试题内容，合理安排时间，完成全部内容。●若制备失败可向监考教师索取原料重做；若产品不够纯度测定所需量，可向监考教师索取分析样品，但两者均要扣分。●需监考教师签字的，考生务必主动配合，未当场签字者无效。伪造数据者，以零分计。●完成全部实验内容后，将产品、实验报告（包括试题）交给监考教师，并清洗所用仪器和整理桌面，经监考教师签字后方可离开考场。●废弃物应放入指定容器内。●实验过程请注意安全。一、实验内容富马酸亚铁，商品名富血铁，含铁量高（33%），较难氧化为三价铁，在胃内铁不直接游离，血清铁值很快上升，对胃粘膜刺激小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。1．中间产品反丁烯二酸的制备：顺丁烯二酸酐溶于水，以硫脲为催化剂，加热制得反丁烯二酸（富马酸）。2．产品富马酸亚铁的制备：以反丁烯二酸为原料，在适当的pH条件下与FeSO4得富马酸亚铁。3．硫酸铈（IV）铵标准溶液的标定。4．产品的分析：用硫酸铈铵法测定。5．完成实验报告。二、主要仪器、试剂及材料1．主要仪器数显搅拌恒温电热套1台称量瓶、搪瓷盘各1个三口瓶100mL1个球形冷凝管1支锥形瓶250mL3个滴定管夹1个塑料洗瓶1个表面皿3片可调电炉1个布氏漏斗和抽滤瓶1套玻棒2支烧杯400mL3个量筒100ml1只250mL、50mL各1个10ml1只100mL2个刮匙、培养皿各1个洗耳球、角匙各1个铁架台2个酸式滴定管50ml1支●公用仪器电子天平（最大称量200g，±0.0001g）移液管（25mL）电子天平（最大称量300g，±0.01g）2．试剂及材料顺丁烯二酸酐分析纯（AR）碳酸钠分析纯（AR）硫酸亚铁分析纯（AR）0.1mol·L-1BaCl2溶液硫脲分析纯（AR）硫酸铈（IV）铵标准溶液（待标定）硫酸亚铁铵标准溶液（浓度见公布值）邻二氮菲－亚铁指示剂3mol·L-1硫酸称量纸、滤纸6mol·L-1盐酸pH试纸1—14，6.2—8.43．有关物质的某些性质顺丁烯二酸酐微溶于水、乙醇，与热水发生反应。顺丁烯二酸溶解度：78.8g(25℃)392.6g(97.5℃)反丁烯二酸无色单斜棱晶，Mr=116.07溶解度：0.7g(25℃)9.8g(97.5℃)熔点：287℃，165℃时升华；Ka1=9.5×10-4Ka2=4.2×10-5FeSO4•7H2OMr=278.01；溶解度：26.3g(20℃)；35.8g(30℃)；40.1g(40℃)Ce(SO4)2Mr=332.24Ksp：Fe(OH)21×10-15；Fe(OH)3：3.8×10-38；FeCO32.5×10-11三、操作步骤1．反丁烯二酸的制备取2.5g顺丁烯二酸酐（由教师供给），放入100mL烧杯中，加入20mL水，温热溶解完全，然后加入0.1g硫脲（由教师供给）作催化剂，将此溶液在搅拌加热，煮沸约4min。当有较多固体析出时立即，结晶，抽滤，洗涤，水浴干燥后称重，记录产量。经教师签字后，产品用作下步实验的原料。2．富马酸亚铁的制备将自制的全部反丁烯二酸置于100mL烧杯中，加水20mL，在热沸搅拌下，加入Na2CO3溶液（自配）10mL，使溶液pH为6.5～6.7。将上述溶液转移至100mL三口瓶中，溶液总体积不要超过40mL。安装好回流装置。用电热套加热，搅拌，至沸。然后缓慢加入FeSO4溶液30mL（约8至10min。FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸与FeSO4•7H2O质量比为1׃2.6，称取FeSO4•7H2O固体，溶于30mL新煮沸过的冷水），维持反应温度100℃，充分搅拌1.5h。冷却，抽滤（垫双层滤纸），用水洗涤沉淀（5至6次）至基本无SO42-，（SO42-检验方法如下：将布氏漏斗从抽滤瓶上取出，加入少量水于沉淀上，改用试管收集滤液1mL，加6mol·L-1盐酸溶液2滴，0.1mol·L-1BaCl2溶液1滴，无浑浊现象为合格。此项检查的全过程必须监考老师在场，经老师确认签字方有效。）水浴上干燥，得棕红（或棕）色粉末。记录产量，经教师签字后，产品用于分析。3．产品纯度的测定3.1硫酸铈（IV）铵标准溶液的标定用公用的25.00mL移液管分别取3份已酸化的硫酸亚铁铵标准溶液（浓度见当天的公布值）于250mL锥形瓶中，加新煮沸过的冷水40mL，再加4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，溶液呈红色。立即用硫酸铈（IV）铵标准溶液的滴定。临近终点时滴定速度要放慢，直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定3份，记录滴定体积，计算每次标定的硫酸铈（IV）铵标准溶液的浓度并选取合适的数据计算其平均值。（注：已知空白实验消耗硫酸铈（IV）铵标准溶液的体积为0.02mL）3.2产品纯度测定用减量法准确称取富血铁0.30g～0.32g（精确至0.0001g）。加新煮沸过的3mol·L-1H2SO4溶液15mL，边加热边摇动。待样品溶解完全后，立即用冷水冷却（可能会出现晶体）。加新煮沸过的冷水50mL与6滴邻二氮菲-亚铁指示剂，随后操作步骤同标定。平行测定2份，计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量。（注：已知空白实验消耗硫酸铈（IV）铵标准溶液的体积为0.02mL）四、思考题1．写出制备反应中的有关化学方程式。2．制备富马酸亚铁时，先要调节溶液pH为6.5～6.7。若反丁烯二酸取用量为2.0g，应加入Na2CO3约多少克？溶液酸度偏高、偏低各有何影响？请说明理由。