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2000．1．11杭州碘酸钙的制备及含量测定注意事项：●实验时间为5.0小时，请仔细阅读试题内容，合理安排时间，完成全部内容。每超过5分钟要扣1分，最长不超过20分钟。●若制备失败可向监考教师索取原料重做，但要扣5分；若产品不够纯度测定所需量，可向监考教师索取分析样品，但要扣16.5分。●需监考教师签字的，考生务必主动配合，未当场签字者无效。伪造数据者，以零分计。●完成全部实验内容后，将产品、实验报告（包括试题）交给监考教师，并清洗所用仪器和整理桌面，经监考教师签字后方可离开考场。●废弃物应放入指定容器内。●实验过程请注意安全。一、实验内容1．产品的合成：碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾（KIO3·HIO3），溶液经氢氧化钾中和后，与氯化钙发生复分解反应生成碘酸钙。2．产品的分析：用间接碘量法测定。3．完成实验报告。二、主要仪器、试剂及材料1．主要仪器圆底烧瓶100mL1只球形冷凝管（带磨口塞）1支磁力搅拌器1台电接点温度计（导电表）1支电子继电器1台电加热器（300W）1只结晶皿（水浴缸）1只温度计(100℃)1支漏斗、吸滤瓶、表面皿各1只布氏漏斗和抽滤瓶（带橡皮塞）1只滴定管夹1只烧杯600ml、500ml1只量筒100ml1只150ml2只10ml2只100ml1只玻管（直管、弯管）各1支碘量瓶250ml3只移液管（胖肚）50ml1支橡皮管25ml1支碱式滴定管50ml1支塑料洗瓶、木夹各1只容量瓶250ml2只滴管2支洗耳球、角匙、镊子各1只玻棒2支铁架台、铁圈、铁夹3付●公用仪器电子天平（最大称量100克，±0.0001克）电炉（800W）电子天平（最大称量100克，±0.01克）循环水式真空泵2．试剂及材料碘化学纯（CP）1mol·L-1氯化钙溶液氯酸钾化学纯（CP）1∶1高氯酸溶液碘化钾分析纯（AR）碘酸钾标准溶液30%氢氧化钾溶液0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液0.5mol·L-1氢氧化钠溶液0.5%淀粉溶液6mol·L-1盐酸无水乙醇化学纯（CP）1mol·L-1硫酸pH试纸（1-14）滤纸、称量纸、碎冰3．主要原料和产品的某些性质3．1几种盐的溶解度（克/100克水）温度/℃01020406080KIO34.606.278.0812.618.324.8KCl28.131.234.240.145.851.3KClO40.761.061.683.737.3013.4Ca(IO3)20.119（5℃）0.195（15℃）0.307(25℃)0.5200.6210.6693．2碘酸钙在不同温度下的存在形态碘酸钙存在形态无水盐一水合物六水合物稳定的温度区域57.5℃32-57.5℃32℃3．3摩尔质量/g·mol-1碘酸钙无水盐389.88一水合物407.90六水合物497.90硫代硫酸钠158.10碘酸钾170.80碘253.80氯酸钾122.55三、操作步骤1．制备碘酸钙在100mL圆底烧瓶中依次加入2.20克碘、2.00克氯酸钾（均由教师定量供给）和45mL水，放入搅拌磁子，然后把烧瓶置入水浴缸内，用铁夹固定，开动搅拌器，使氯酸钾溶解，滴加6mol·L-1盐酸8滴（pH～1），装上冷凝管，通冷却水，冷凝管顶部塞上带玻璃管塞子，用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100mL氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。在水浴缸内加水后，开始通电加热、搅拌，调节电接点温度计（导电表），使水浴温度保持在85℃左右，直至反应完全（溶液变为无色）。在瓶颈处析出的碘，请设法并入溶液，继续反应至无色。如果溶液至淡黄色后在5分钟内仍不褪色，向监考老师索取少量氯酸钾晶体加入溶液使其褪色。将反应液转入150ml烧杯中，滴加30%氢氧化钾溶液约3mL，使pH约为10。用滴管逐渐加入1mol·L-1CaCl2溶液10mL，并不断搅拌，有白色沉淀生成。反应混合物先用水冷却，再在冰水中静置10分钟，用两层滤纸抽滤，用少量经冰水冷却的水洗涤沉淀三次，再用少量无水乙醇洗一次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾干（无乙醇气味）后进行称重，并由监考教师确认产品的重量和外观后，将结果记录在实验报告纸上。2．产品纯度的测定2．1硫代硫酸钠标准溶液的标定移取25.00mL碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中，加入2克碘化钾，5mL1mol·L-1硫酸，盖上瓶塞，在暗处放置3分钟，加25mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定三份。计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度、平均浓度和相对极差。注：已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为0.02mL。2．2产品纯度测定用增量法准确称取产品0.6克（精确至0.0001克），置于100mL烧杯中，加1∶1高氯酸20mL，微热溶解试样，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液50.00mL置于250mL碘量瓶中，加入1∶1高氯酸2mL，3克碘化钾，盖上瓶塞，稍一旋转，在暗处放置3分钟，加50mL水，用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定两份。计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量、平均百分含量及相对偏差。注：已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为0.02mL。四、实验报告1．写出产品制备、纯度测定的主要化学方程式。2．在制备操作中为何滴加CaCl2溶液时要慢慢地加？并且要在冰水中冷却静置？