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中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系烟道气、爆炸气组成测定法文件编号SHZH-T4.26.00.002.2002版本/修改A/0第1页共4页中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实施1适用范围本标准适用于加热炉烟道气组成测定及可燃气体爆炸试验测定。2方法概要本方法用不同种类吸收剂吸收被测气体从而获得其含量，以体积百分数表示。然后将可燃气体与空气按一定比例混合，并接触火花，产生爆炸，从而判断可燃气体存在与否。吸收剂及其吸收的反应：用40%的氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，其反应式为：2KOH＋CO2—→K2CO3＋H2O用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气，其反应式为：C6H3(OH)3＋3KOH—→C6H3(OK)3＋H2O2C6H3(OK)3＋1/2O2—→(KO)3C6H2—C6H2(OK)3＋H2O用氨性氯化亚铜溶液吸收一氧化碳，其反应式如下：Cu2Cl2＋2CO—→Cu2Cl2·2COCu2Cl2·2CO＋4NH3＋2H2O—→2Cu＋＋2NH4Cl3试剂和材料3.1氢氧化钾：分析纯，配成30%(m/m)KOH水溶液。3.2氨性氯化亚铜溶液的配制：称取250g分析纯氯化铵溶解于750ml热水中，等冷却后加入200g分析氯化亚铜，全部溶解后，倒入盛满铜丝卷的下口瓶中，溶液为无色。使用前加入75ml25%的氨水，振荡混匀：放置数天，至溶液呈鲜蓝色即可使用。氨性氯化亚铜溶液为鲜蓝色，可以吸收氧气、二氧化碳、不饱和碳氢化合物，故此三种溶液吸收顺序为KOH吸收二氧化碳先进行，焦性没食子酸钾吸收氧为第二进行，最后用氨性氯化亚铜吸收一氧化碳。在焦性没食子酸、氨性氯化亚铜吸收瓶内须盖一层液体石蜡，以防氧化。3.3焦性没食子酸钾：36%KOH和24%C6H3(OH)3等体积混合，称取157g分析纯焦性没食子酸溶解于500ml蒸馏水中，称取342gKOH溶解于600ml蒸馏水中，两者等体积混合。COONH4｜COONH4SHZH-T4.26.00.002.2002第2页共4页中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月9日批准2002年11月10日实施3.4饱和食盐水：饱和食盐水中加入1滴5%硫酸，再加入1～2滴甲基橙，成为红色溶液。3.5液体石蜡：分析纯。4仪器4.1奥氏气体分析器。4.2自动打火器。5仪器准备5.1将吸收器Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中分别加入氢氧化钾溶液、焦性没食子酸钾溶液和氨性氯化亚铜溶液。在焦性没食子酸钾和氨性氯化亚铜吸收瓶中须覆盖一层液态石蜡。5.2记熟仪器各个活塞通路。5.3水准瓶中加入饱和食盐水溶液。5.4观察量气管是否悬挂水珠，如挂水珠须用洗液洗涤直至不挂水珠为止。5.5检查漏气情况，使用前必须检查是否漏气，打开三通活塞和大气相通，水准瓶放于低处，使量气管充满空气，然后关闭三通活塞，再将水准瓶放在仪器架上，观察量气管中气体是否漏气，若体积减少则证明漏气，可以将凡士林涂在漏气部位上，直到确认全部系统不漏气为止。6试验步骤6.1将三通活塞打开和大气相通，把水准瓶位置放高，使量气管充满液体，关闭三通活塞，将吸收管的活塞打开，使两个吸收瓶中的溶液充满升至尖端，关闭二通活塞。将样品接于三通活塞，然后打开活塞。6.2取试样40mL于爆炸气瓶中（在取样时反复用样品冲洗2～3次量气管），启动自动打火器，使其在爆炸气瓶内产生火花不少于三次。若此试验不爆炸，则按下列比例加入空气测定是否爆炸：（试验过程，自动打火器一直开着，火花连续发生）。空气：燃料气0:10.5:11:11.5:12:12.5:13:13.5:14:1每混合一次比例后，都要仔细观察火光爆炸情况。6.3使量气管中充满100ml的试样体积，关闭三通活塞（在取样时反复用样品冲洗2～3次量气管）再打开吸收瓶Ⅰ的通路，慢慢举高水准瓶至量气管上刻线处，再放下，这样连续3～4次使气体完全通过SHZH-T4.26.00.002.2002第3页共4页中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月9日批准2002年11月10日实施吸收瓶Ⅰ，然后将吸收瓶Ⅰ的气体赶至量气管中，重复吸收至量气管的体积不再变化（使吸收剂移动到轴颈之活塞处，关闭其活塞）记下体积V1，后以同样操作手续，使剩余气体通过吸收瓶Ⅱ，其后，再通过吸收瓶Ⅲ。6.4注意事项：为防止由于测定温度高（28℃以上）及测定过程中振荡而使其测定氨性氯化亚铜吸收CO时解离出氨气，而使其测定结果误差很大，甚至得负值，为此，在吸收CO吸收瓶后接有吸收氨气的吸收瓶，以10%硫酸为吸收剂，吸收氨气以后的体积数，作为计算CO的值。7计算CO2%=100－V1O2%=V1－V2CO%=V2－V3式中：V1——CO2吸收后气体体积，ml。V2——O2吸收后气体体积，ml。V3——CO吸收后气体体积，ml。8精密度8.1重复性组成测定同一操作者重复测定两个结果之差不应大于0.2%（V/V）。8.2再现性无9报告组成测定时取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。测爆分析时同一样品平行分析两次，如测爆试验不产生爆炸，同时含氧量20%（体积百分数）以上者，则认为测爆合格，若吸收，爆炸两项中，有一项不合格者，则认为测爆不合格。10附加说明本规程由质管中心提出并归口。本规程起草部门：质管中心技术组。SHZH-T4.26.00.002.2002第4页共4页中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月9日批准2002年11月10日实施本规程起草人：袁仁良。本规程审核人：邵柯迪。本规程批准人：章海珠。本规程解释权归质管中心技术组。附录：爆炸气分析是配合装置检修，保证国家财产安全和阶级弟兄的生命安危，必须严格贯彻安全为了生产，生产必须安全的方针。A取样A.1注意取样者的人身安全：容器内情况弄清后，认为没有问题时，方可进人取样，取样必须要有车间操作人员陪同，并由操作人员指定取样位置。A.2不能进人的容器可采用长距离取样法，方法如下：提高负压瓶，利用瓶内液压排走橡皮管内气体，然后放低负压瓶，排水取气。有条件可以使用大气采样器吸取。A.3在取样时注意：取样容器处其它系统是否有串漏现象。A.4取样位置不要选择在空气流通地方。B分析B.1必须有高度的责任感，操作认真仔细。B.2分析仪器要经常试漏，以免造成错误结果。B.3爆炸气瓶必须用金属网保护，以免爆炸伤人。B.4如在爆炸瓶内轻微燃烧，也为不合格处理。C试剂的更换根据以下参考：250mLKOH溶液可吸收8000mL二氧化碳。250mL焦性没食子酸钾可以吸收2500mL氧气。