DB34T 815-2008 饲料中汞的测定 原子氢化物分光光度法

ICSDB34备案号：安徽省地方标准DB34/T815—2008饲料中汞的测定原子氢化物分光光度法2008-08-01发布2008-08-01实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T815—2008I前言本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省质量技术监督局批准。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所。本标准主要起草人：丁在亮、刘发全、刘红云、陶小平。本标准自2008年8月1日首次发布。DB34/T815—20081饲料中汞的测定原子氢化物分光光度法1范围本标准规定了饲料中总汞的原子氢化物分光光度法的测定方法。本标准适用于饲料中总汞的测定，昀低检出限：0.1μg/L。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1-1993饲料采样方法3原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，消解液中汞离子被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成气态的汞蒸气，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在汞空心阴极灯照射下，吸收253.7nm共振线，其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和溶液除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水，GB/T6682-1992,二级。4.1硝酸（优级纯）。4.2高氯酸（优级纯）。4.3硫酸（优级纯）。4.4硼氢化钠（钾）。4.5过氧化氢溶液（30%）。4.6重铬酸钾。4.7硝酸溶液3%（V/V）：量取硝酸（4.1）30mL，缓缓倒入970mL水中，摇匀。4.8氢氧化钠溶液（2%）：称取20.0g氢氧化钠，溶于水中，用水稀释至1000mL，摇匀（也可用20.0g氢氧化钾代替20.0g氢氧化钠）。4.9硼氢化钠溶液（3%）：称取30.0g硼氢化钠，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并并用5.0g/L的氢氧化钾溶液稀释至100mL，混匀，现配现用（也可用30.0克硼氢化钾代替30.0g硼氢化钠）。4.10汞标准稳定剂：将0.5g重铬酸钾（4.6）溶于950mL水中，再加50mL硝酸（4.1），摇匀。4.11汞标准储备溶液：称取经充分干燥过的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用汞标准稳定剂（4.10）溶解后，转移到100mL容量瓶中，用汞标准稳定剂（4.10）稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1.0mg汞。4.12汞标准工作溶液：吸取汞标准储备溶液（4.11）1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀，此溶液汞浓度为10.0μg/mL。再吸取10.0μg/mL汞标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.1μg/mL，用于配制标准曲线。DB34/T815—200825仪器和设备5.1所用玻璃器皿，使用前后均需用硝酸溶液（1+3）浸泡24h，使用前再用水洗净。5.2原子吸收分光光度计（配置氢化物反应器）。5.3长度30cm的蛇型冷凝管。5.4微波消解系统。5.5分析天平：感量0.0001g。6试样制备按GB/T14699.1-1993饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至200g，粉碎，使全部通过1mm孔筛，混匀，贮于磨口瓶中低温保存备用。7分析步骤7.1样品处理可以采用回流消解法或微波消解法。7.1.1回流消解法7.1.1.1准确称取1～5g样品，置于50mL的磨口平底小烧瓶中，加入15mL硝酸（4.1）和2mL高氯酸（4.2）或2mL硫酸（4.3），混匀后放置24h，加入几粒玻璃珠，接上蛇型冷凝管，放在电炉上冷凝回流消解30min以上，直到样品消解完全，消解液澄清透明，冷却后，清洗冷凝管内壁，清洗液和消解液一并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。7.1.1.2石粉及以无机物为载体的预混合饲料，称取1.000g～5.000g，置于50mL的磨口平底小烧瓶中，以下按7.1.1.1自“加入15mL硝酸……”起依法操作。7.1.2微波消解法7.1.2.1准确称取0.30g～0.50g试样于消解罐中，加入5mL硝酸（4.1），1mL～2mL过氧化氢（4.5），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解系统的操作说明书设置昀佳的分析条件（表1、表2），至消解完全，冷却后转移至10mL或25mL容量瓶中并用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。7.1.2.2石粉及以无机物为载体的预混合饲料，称取0.20g～0.50g试样于消解罐中，以下按7.1.2.1自“加入5mL硝酸……”起依法操作。表1饲料样品微波消解参考条件（压力模式）一般饲料样品鱼油、鱼粉等饲料样品步骤12312345功率/（%）507590507080100100压力/kPa34368610963435146865951234升压时间/min3030303030303030保压时间/min57555575排风量/（%）100100100100100100100100表2饲料样品微波消解参考条件（温度模式）一般饲料样品鱼油、鱼粉等饲料样品步骤12312345温度/（℃）120160180120125130160180升温时间/min54352232保温时间/min2510555105排风量/（%）100100100100100100100100DB34/T815—200837.2测定7.2.1标准曲线绘制仪器参考条件：波长：253.7nm；狭缝：1.2nm；汞空心阴极灯电流：4.0mA；原子化器温度：室温；氩气流速：载气18L/h；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数延迟时间：0s；积分时间：40.0s；硼氢化钾溶液加液时间：7.0s；标准溶液或样液加液体积：10mL。分别吸取0.1μg/mL汞标准溶液0.00、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀，备用。（各相当于汞浓度0.00、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL、4.00ng/mL、5.00ng/mL。）按仪器工作条件设定仪器，稳定10min～20min后，连续用硝酸溶液（4.7）进样，待读数稳定后，将上述汞标准系列溶液导入仪器，在253.7nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，汞浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.2.2试样的测定精确吸取5mL~10mL试样溶液和试剂空白液，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光度值和标准曲线比较定量。测样品前应清洗氢化物反应器的反应罐。8结果计算8.1计算公式X＝100010001000)(0××××−mVcc…………………………(1)式中：X——试样中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——试样消解液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；c——试样空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V——试样消解液总体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。8.2结果表示每个试样平行测定两次，以其算术平均值作为结果。计算结果精确到0.001mg/kg。9允许误差同一分析者对同一试样在重复条件下连续两次测定，两次测定结果之间的绝对差值：在汞含量小于或等于0.020mg/kg时，不得超过算术平均值的100%；在汞含量大于0.020mg/kg而小于0.100mg/kg时，不得超过算术平均值的50%；在汞含量大于0.100mg/kg时，不得超过算术平均值的20%