DB33 T 564-2005 水产品中三唑磷残留量的测定

+.0……,,…………………………ll,,,6+-`mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmk……….oiICS65.150B50浙江省地方标准DB33/T564—2005水产品中三唑磷残留量的测定气相色谱法DeterminationoftriazophosinaquaticproductGaschromatography2005-07-01发布2005-07-15实施浙江省质量技术监督局发布DB33DB33/T564—2005I前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(舟山)。本标准主要起草人：郭远明、钟志、刘士忠、刘琴、金彩杏、陈雪昌、朱敬萍。DB33/T564—20051水产品中三唑磷残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产品中三唑磷残留量的测定方法。本标准适用于水产品可食部分中三唑磷残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品以丙酮提取，经净化、浓缩、定容，毛细管柱气相色谱分离，氮磷检测器或火焰光度检测器检测，保留时间定性，外标法定量。4试剂4.1本标准所用试剂在三唑磷出峰处应无干扰峰。实验用水均符合GB/T6682二级水要求。4.2甲苯：色谱纯。4.3丙酮：分析纯。4.4二氯甲烷：分析纯。4.5正已烷：分析纯。4.6无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。4.7中性氧化铝：200目～300目。650℃灼烧1h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。4.8硫酸钠溶液：30g/L。称取30g分析纯硫酸钠，定容至1L。4.9三唑磷标准品：纯度≥97％。4.10三唑磷标准储备液：100μg/mL。准确称取三唑磷标准品10mg(精确至0.1mg)，用甲苯(4.1)定容至100mL。贮于4℃冰箱中保存，有效期一个月。4.11三唑磷标准使用液：1.0μg/mL。临用前，取三唑磷标准贮备液1.00mL，用甲苯(4.1)定容至100mL。5仪器5.1气相色谱仪：配氮磷检测器或火焰光度检测器。5.2电子天平：感量0.1mg。5.3均质机：0rpm～24000rpm。5.4离心机：0rpm～10000rpm。5.5旋涡混匀器。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹仪。6色谱条件DB33/T564—200526.1色谱柱：SUPELCOSPB-1701石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm；或与之相当的色谱柱。6.2载气：高纯氮，纯度≥99.99％。6.3进样口温度：270℃，分流比0.75min开，1:5。6.4柱流速：2.0mL/min，恒流。6.5温度程序：初始150℃，30℃/min升至250℃，维持1min，10℃/min升至260℃，维持10min。6.6检测器：选择下列一种检测器。6.6.1氮磷检测器：温度300℃，铷珠电流3.100A或调至最佳，尾吹气(氮气)28mL/min，氢气4.2mL/min，空气175mL/min。6.6.2火焰光度检测器：温度300℃，尾吹气(氮气)25mL/min，氢气75mL/min，空气100mL/min。6.7进样体积：1.0μL。7分析步骤7.1工作曲线绘制吸取三唑磷标准使用液(4.10)0.10mL、1.50mL、3.00mL、5.00mL于5mL刻度试管中，用甲苯(4.1)稀释至5.00mL，浓度分别为0.02μg/mL、0.30μg/mL、0.60μg/mL、1.0μg/mL。分别吸取上述溶液1.0μL注入色谱仪，以溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。7.2样品预处理鱼去头、去尾、去内脏、去鳞、去皮(如果是非可食部分)，取可食部分；蟹去壳、去腮，取可食部分；虾去头、去壳、去附肢，取可食部分；牡蛎、蛤蜊等贝壳类动物去壳，取可食部分(包括其中的汁液)；冷冻水产品要完全解冻，沥干水分；罐装水产品必须包括其中所有的可食部分。样品用高速组织捣碎机搅碎混匀，12小时内测定；如不能立即测定，应放置于-18℃低温冰箱中。7.3提取及净化称取10.0g样品于50mL离心管中，加入20mL丙酮(4.2)，均质机均质1min，分散均匀，离心机4000rpm离心3min，将丙酮层转移至100mL鸡心瓶中；向离心管中再加入10mL丙酮(4.2)，重复上述操作，合并丙酮层于鸡心瓶中，于35℃水浴中减压旋转蒸发至约5mL。向鸡心瓶中加入30mL硫酸钠溶液(4.7)和10mL正已烷(4.4)，充分振荡1min，转移至50mL离心管中，4000rpm离心3min，除去上层正已烷层。重复向水相中加入正已烷提取，直至正已烷层呈无色。水相倒入125mL分液漏斗中，加入二氯甲烷(4.3)20mL，充分振摇2min，静置分层。将下层二氯甲烷提取液放入100mL锥形瓶中。往分液漏斗中再加入二氯甲烷(4.3)20mL，重复上述操作，合并二氯甲烷层于锥形瓶中。往锥形瓶中加入1g中性氧化铝(4.6)，振摇1min，经过无水硫酸钠(4.5)柱脱水过滤于100mL鸡心瓶中，于35℃水浴中减压旋转蒸发至约5mL，转移至5mL刻度试管中并用氮气吹干，加入1.00mL甲苯(4.1)，供气相色谱分析用。7.4气相色谱测定注入1.0μL样品于气相色谱仪分析，记录峰面积，响应值应在仪器检测的线性范围之内。以标准样品的保留时间定性，外标法定量。三唑磷色谱分析图参见附录A。8计算样品中三唑磷的含量按下列公式计算。X=mVC式中：DB33/T564—20053X——样品中三唑磷含量，mg/kg；C——从标准曲线查得对应的三唑磷浓度，μg/mL；V——样品经提取和净化后的定容体积，mL；m——样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。9方法精密度和准确度在10.0g水产品中添加浓度为0.10μg三唑磷，测得的回收率为95.3%~106%；测定三唑磷含量为0.01mg/kg的水产品，多家实验室的RSD为2.19％～8.45％，实验室间的RSD为4.75％。10方法检出限在取样量为10.0g，最终体积为1.00mL，进样体积为1.0μL时，使用氮磷检测器，方法检出限为0.0005mg/kg；使用火焰光度检测器，方法检出限为0.001mg/kg。11方法线性范围方法的线性范围为：使用氮磷检测器，三唑磷标准溶液浓度为0.01μg/mL～1.0μg/mL之间；使用火焰光度检测器，三唑磷标准溶液浓度为0.02μg/mL～1.0μg/mL之间。12允许差样品的测定结果≤0.1mg/kg，两次平行测定结果相对偏差≤20％。样品的测定结果为(0.1～1.0)mg/kg，两次平行测定结果相对偏差≤15％。样品的测定结果≥1.0mg/kg，两次平行测定结果相对偏差≤10％。DB33/T564—20054附录A（资料性附录）三唑磷色谱分析图图A.1三唑磷标准溶液(0.01μg/mL)在氮磷检测器上的色谱图图A.2三唑磷标准溶液(0.02μg/mL)在火焰光度检测器上的色谱图DB33/T564—20055图A.3泥蚶样品在氮磷检测器检出的三唑磷(0.001mg/kg)色谱图图A.4泥蚶样品在火焰光度检测器检出的三唑磷(0.002mg/kg)色谱图