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ICS13.080.05B11DB33浙江省地方标准DB33/T966—2015土壤阳离子交换量的测定Determinationofcationexchangecapacityinsoil2015-05-07发布2015-06-07实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T966—2015I前言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由浙江省农业厅提出。本标准由浙江省种植业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江省土壤与肥料检测中心、富阳市农技推广中心土肥站、杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站。本标准主要起草人：季天委、戴学龙、高素珍、颜军、刘俊红、邵赛男、韩海林、沈月。本标准首次发布。DB33/T966—20151土壤阳离子交换量的测定1范围本标准规定了土壤阳离子交换量的测定方法。本标准适用于土壤阳离子交换量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T1121.2土壤检测第2部分：土壤pH的测定3方法提要用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5），混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH4+饱和土，用乙醇洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入定氮仪的消化管内，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换量含量。4试剂和溶液4.1所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682-2008中至少三级水的规格要求。实验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.2盐酸（ρ=1.19g/mL）。4.3氨水。4.4乙酸。4.595%乙醇。4.6氧化镁。4.7氨水溶液（1+1）：氨水和水以1:1的体积比配制。4.8乙酸溶液（1+3）：乙酸和水以1:3的体积比配制。4.90.005mol/L乙二胺四乙酸二钠与1mol/L的乙酸铵混合液：称取1.861g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）和77.09g乙酸铵，加水溶解后稀释至900mL，以氨水溶液（4.6）和乙酸溶液（4.7）调节pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH至8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容至1L。DB33/T966—201524.10硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g/L]：称取20.00g硼酸溶于950mL60℃的水中，冷却至室温后，用蒸馏水定容至1L。4.11盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.05mol/L]。4.12甲基红–溴甲酚绿混合指示剂：将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中，加少量95%乙醇（4.4）研磨至指示剂全溶为止，用95%乙醇（4.4）定容至100mL。5仪器设备5.1定氮仪及配套消化管。5.2天平：感量0.01g、感量0.0001g。5.3离心机：转速4000r/min～5000r/min。5.4离心管：100mL。5.5酸度计。5.6一端带橡胶头玻璃棒。6分析步骤6.1实验室样品制备按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。6.2试样pH的测定按NY/T1121.2的规定进行。6.3铵离子饱和土的制备6.3.1称取通过2mm筛孔风干试样2g（精确至0.01g），放入100mL离心管中，加入少量乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8），用橡胶头玻璃棒搅拌样品，使成均匀泥浆状，再加乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）至70mL，搅拌1min，然后用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）洗净橡胶头玻璃棒，溶液收入离心管内。6.3.2用天平（感量0.01g）称量离心管质量，用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000r/min转速离心5min，弃去离心管中清液。6.3.3向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇（4.4），用橡胶头玻璃棒充分搅拌，使土样成均匀泥浆状，再加95%乙醇（4.4）至60mL，用橡胶头玻璃棒搅匀即可。用天平（感量0.01g）称量离心管质量，用95%乙醇（4.4）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000r/min转速离心5min，弃去乙醇清液，如此反复3次。6.3.4向管内加入少量水，用橡胶头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状，并无损洗入消化管内，洗入体积控制在60mL。在蒸馏前向消化管内加入1g氧化镁（4.5），立即将消化管置于定氮仪上（蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，空蒸洗净管道）。6.3.5向盛有25mL20g/L硼酸溶液（4.9）的三角瓶内加入2滴甲基红–溴甲酚绿混合指示剂（4.11），将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馏。蒸馏4min，当馏出液体积达150mL，将三角瓶取下，用少量蒸馏水冲洗承接管的末端，洗液收入三角瓶内，以盐酸标准滴定溶液(4.10)滴定至溶液呈微红色，并记录盐酸标准滴定溶液用量，同时做空白试验。DB33/T966—201537分析结果的表述土壤阳离子交换含量计算公式如下：()0100010cVVmω×−=××式中：ω——土壤阳离子交换量含量，单位为cmol（+）/kg；c——盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；m——风干试样质量，单位为克（g）；平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后一位。8允许差实验室内平行测定结果的绝对差值应符合表1的要求。表1土壤阳离子交换量平行测定结果的允许绝对差值土壤阳离子交换量，cmol（+）/kg允许绝对差值，cmol（+）/kgω＞50≤5.030＜ω≤50≤2.510≤ω≤30≤1.5ω＜10≤0.5_________________________________