DB33T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法

ICS71.040.50G04DB33浙江省地方标准DB33/T989—2015改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法DeterminationofSBSquantityinmodifiedasphalt—FTIRmethod2015-09-25发布2015-10-25实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T989—2015I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14原理..............................................................................15仪具与材料要求....................................................................15.1一般规定......................................................................15.2仪具及技术要求................................................................25.3材料及要求....................................................................26方法与步骤........................................................................26.1改性沥青标样制作与测定........................................................26.2改性沥青试样测定..............................................................36.3检测记录......................................................................47精密度............................................................................48检测报告..........................................................................4附录A（资料性附录）检测委托单样式..................................................6附录B（资料性附录）检测原始记录表样式..............................................7附录C（资料性附录）检测报告样式....................................................9附录D（资料性附录）SBS改性沥青红外光谱样图及标准曲线样图.........................12DB33/T989—2015II前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由浙江省交通运输厅提出并归口。本标准起草单位：浙江顺畅高等级公路养护有限公司、浙江大学、浙江省交通运输厅工程质量监督局，浙江省科威工程咨询有限公司。本标准主要起草人：单岗、金达莱、邵宏、陈正发、岳林海、王涛利、刘清、陈建荣、熊分清、裘秋波。DB33/T989—20151改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中SBS含量的仪具与材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。本标准适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T14666分析化学术语3术语和定义GB/T6040、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1SBSstyrene-butadiene-styrenecopolymer苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物，一种高分子聚合物，可以用作沥青改性剂。4原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。本方法选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。5仪具与材料要求5.1一般规定DB33/T989—201525.1.1傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25℃±3℃、湿度≤65%。5.1.2傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。5.2仪具及技术要求5.2.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率不低于0.5cm-1，波数范围4000cm-1～400cm-1。5.2.2高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于10000r/min，处理能力0.5L～5L。5.2.3恒温烘箱：工作温度为室温～250℃，控温精度为±2℃。5.2.4盛样容器：可加热的、密封带盖的广口金属容器（如罐、桶等），容量100mL、1000mL，各不少于5个。5.2.5天平：最大称量200g、精度0.0001g，1台；最大称量1000g、精度0.1g，1台。5.2.6水银温度计：测温范围0℃～200℃或0℃～300℃、分度值1℃。5.2.7其它仪具：红外干燥灯、电热套、量筒等。5.3材料及要求5.3.1四氯化碳：分析纯。5.3.2溴化钾：晶体片。6方法与步骤6.1改性沥青标样制作与测定6.1.1标样的原料采集依据附录A要求采集制作标样的原料，标样中基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂应与送检改性沥青试样一致。6.1.2标样制作标样制作应按下列要求：a)标样中SBS含量按式（1）计算：%100ADDBITSBSSBSSBSmmmmC...........................................................(1)式中：CSBS——标样中SBS含量（%）；mSBS——标样中SBS质量（g）；mBIT——标样中基质沥青质量（g）；mADD——标样中稳定剂和其它添加剂质量（g）。b)制作步骤1)称量基质沥青约600.0g（称准至0.1g）；用电热套加热并保持温度在180℃～185℃；2)用高速剪切设备以2000r/min～3000r/min剪切10min；3)加入SBS（称准至0.1mg），以4000r/min～6000r/min剪切45min。4)加入稳定剂和其它添加剂（称准至0.1mg），以4000r/min～6000r/min剪切45min；5)自然冷却至室温。DB33/T989—20153警告——如果剪切速度变化，可能会产生高温液体溅射现象，危害人身安全。c)标样数量不同SBS含量的标样应不少于5个。6.1.3标样测定标样测定应按下列要求：a)标样处理1)将标样在恒温烘箱中加热至140℃～160℃，标样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2.0g（称准至0.1g）置于100mL盛样容器中；2)待标样温度降至低于40℃后，加入量取的四氯化碳20mL～30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封，室温放置2h～3h。b)标样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备标样薄膜。分别测量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值：1377966SSA........................................(2)式中：A——吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积比值（精确到0.001）；S966——966cm-1吸收峰的峰面积；S1377——1377cm-1吸收峰的峰面积。c)标准A值计算按式（3）计算As。nAAnii1s.......................................(3)As——标准A值，即标样经平行检测得到A的算术平均值；Ai——第i次检测标样得到的A值；n——平行检测次数，n不小于5。d)Ai与As相对偏差不超过5%。若Ai与As相对偏差超过5%，则重新检测。6.1.4标准曲线绘制标样曲线绘制应按下列要求：a)以CSBS为横坐标，对应的As为纵坐标，绘制不同标样的坐标点（CSBS，As）集合，经线性拟合绘制标准曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于0.99。b)标准曲线的适用范围应满足所采用标样SBS含量范围。6.2改性沥青试样测定6.2.1试样处理试样处理应按下列要求：DB33/T989—20154a)将试样在恒温烘箱中加热至140℃～160℃，试样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2g试样（记为ms，称准至0.1mg）置于100mL盛样容器中；b)待试样温度降至低于40℃后，加入量取的四氯化碳20mL～30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封室温放置2h～3h。c)将上述溶液过滤，用四氯化碳洗至滤液无色；收集不溶物，在80℃下干燥5h，并称量不溶物质量（记为mb，称准至0.1mg）。d)收集滤液用于红外光谱检测。6.2.2试样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备试样薄膜。分别测量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值。6.2.3平均A值计算平均A值计算应按下列要求：a)按式（4）计算Am。nAAnjj1m...............................................................................(4)式中：Am——平均A值，即试样经平行检测得到A的算术平均值；Aj——第j次检测试样得到的A值；n——平行检测次数，n不小于5。b)Aj与Am相对偏差不超过5%。若Aj与Am相对偏差超过5%，则重新检测。6.2.4校正A值计算对Am进行校正，按式（5）计算Aa。msba)1(AmmA.........................................................................(5)式中：Aa——校正A值；mb——试样中不溶物质量（g）；ms——试样质量（g）；Am——平均A值。6.2.5试样中SBS含量分析将试样Aa与标准曲线比对，从标准曲线上获得对应CSBS值，即为试样中SBS含量（wt%）。6.3检测记录对标样的制