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ICS65.020.99X10四川省地方标准DB51/T834—2008食品中稀土总量的测定二溴羧基偶氮胂分光光度法Determinationofrareearthscontentinfoodswiththetribromarsenazophotometricmethod2008-6-6发布2008-9-1实施DB51四川省质量技术监督局发布DB51/T834—2008I前言本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准起草单位：四川省农业科学院分析测试中心。本标准主要起草人：雷绍荣、欧阳华学、杨晓凤、郭灵安。DB51/T834—20081食品中稀土总量的测定二溴羧基偶氮胂分光光度法1范围本标准规定了食品中稀土总量的测定方法。本标准适用于粮食、水果、蔬菜及茶叶中稀土总量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用的文件，其随后所有的修改单（不包勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经硫酸破坏有机物，干灰化法处理后，在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂显色，于632nm处在紫外－可见分光光度计上测得吸光度值A，并与标准系列比较定量。4试剂和溶液除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。4.1盐酸。4.2硫酸。4.3硝酸。4.430％过氧化氢。4.5盐酸溶液：c(HCl)＝6mol/L。量取100mL盐酸（4.1），用水稀释至200mL。DB51/T834—200824.6硫酸溶液：c(H2SO4)＝6mol/L。量取100mL硫酸(4.2)，缓缓倒入150mL水中，冷却后加水至300mL。4.7硫酸溶液：c(H2SO4)＝3mol/L。量取100mL6mol/L硫酸(4.6)，加水稀释至200mL。4.8二溴羧基偶氮胂（以下简称为DBCAA）：c(DBCAA)＝0.08％。称取0.08gDBCAA，用水稀释至100mL。4.9稀土标准溶液（1.0mg/mL）：准确称取干燥的La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3(99.5％以上含量)各0.0250g，分别置于小烧杯中,各加4mL盐酸溶液(4.5)，置水浴上热溶解[需加几滴过氧化氢(4.4)，溶解后稍加热除去过剩的H2O2]，各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0mg稀土(以氧化物计)。4.10稀土标准使用溶液（5.0μg/mL）：分别吸取稀土标准溶液(4.9),按La2O3:CeO2:Pr6O11:Nd2O3:Sm2O3为20:50:10:15:5的比例，用水稀释成每毫升含5.0μg混合稀土(相当稀土氧化物总量计)。5仪器5.1电热水浴锅。5.2电热板(附调压器)。5.3瓷坩埚：50mL/75mL。5.4高温马福炉。5.5具塞比色管：10mL。5.6分光光度计。6分析步骤6.1试样制备6.1.1干样用四分法将固体干样的数量缩减，粉碎，过粒径为0.2mm的筛，储存于广口瓶中备用。6.1.2鲜样用四分法将蔬菜、水果类等水分含量高的鲜样数量缩减，匀浆机匀浆，储存于广口瓶中备用。DB51/T834—200836.2试样处理6.2.1干样称取1g（精确至0.1mg）试样于50mL瓷坩埚（5.3）中，加5mL6mol/L硫酸溶液（4.6），盖好玻盖，浸泡0.5h以上（可放置过夜），小火蒸干，继续加热炭化至不冒烟，移入高温马福炉中于600℃，灰化6h～8h冷却后取出，滴加2mL硝酸（4.3）湿润灰分，蒸干后移入高温马福炉内，600℃灰化2h。取出冷却后加入2mL6mol/L盐酸溶液（4.5），4～6滴过氧化氢（4.4），水浴蒸干。用少量水分次洗入具塞比色管（5.5）中，至约6mL。按同一方法做空白试验。6.2.2鲜样称取25g～35g（精确至1.0mg）试样，置于75mL瓷坩埚（5.3）中，加10mL3mol/L硫酸（4.7）溶液浸泡0.5h以上，以下按6.2.1自“小火蒸干……”起操作。6.3测定6.3.1标准曲线吸取0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL稀土标准使用液（4.10）（相当0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00μg稀土总量）分别置于10mL具塞比色管（5.5）中，各加入2.00mLDBCAA和1.00mL6mol/L盐酸（4.5）溶液，用水定容至刻度，摇匀。以浓度为零的标准溶液为参比，在分光光度计上，于632nm处测定其对应的吸光度A；以吸光度值A为纵坐标，以相应的标准溶液中稀土含量（μg）为横坐标绘制标准曲线。6.3.2样品测定在盛有试样制备液（6.2.1或6.2.2）和空白溶液的比色管中分别加入2.00mLDBCAA和1.00mL6mol/L盐酸（4.5）溶液，用水定容至刻度，摇匀，离心2min（r＝3000转/min）。在分光光度计上，于632nm处测定其对应的吸光度A，再与标准系列比较定量。7结果计算10001000)(1201×××−=VVmXXW式中：W——试样中稀土的总量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X0——试剂空白液中稀土的质量，单位为微克（μg）；X1——测定用试液中稀土的质量，单位为微克（μg）；DB51/T834—20084V1——试样制备的总体积，单位为毫升（mL）；V2——测定用试样制备液的体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留二位有效数字。8精密度取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定的相对相差应符合表1要求。表1.方法的精密度要求稀土含量，mg/kg相对相差，％0.05～0.50≤200.51～2.00≤15________________________